求氯乙酸法生產EDTA的整套生產工藝流程圖(P&ID圖)
作者:化工綜合網發布時間:2024-12-16分類:橡膠制品瀏覽:42
一、求氯乙酸法生產EDTA的整套生產工藝流程圖(P&ID圖)
【EDTA生產工藝】1、生產原理:由乙二胺與氯乙酸鈉反應后,經酸化制得;也可由乙二胺與甲醛、反應得到四鈉鹽,然后用硫酸酸化得到。2、工藝流程:(1)原料配比(kg/t):氯乙酸(95%)2000,燒堿(工業品)880,乙二胺(70%)290,鹽酸(35%)2500,(若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg)(2)主要設備:成鹽鍋、縮合反應罐、酸化鍋、水洗鍋、離心機、貯槽、干燥箱;3、操作工藝:(1)在800L不銹鋼縮合反應罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg83%~84%的乙二胺。(2)在15℃保溫1h后,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批,最后反應物呈堿性。(3)在室溫保持12h后,加熱至90℃,加活性炭,過濾,濾渣用水洗,最后溶液總體積約600L。(4)加濃鹽酸至pH不小于3,析出結晶。過濾,水洗至無氯根反應。烘干,得EDTA64kg。收率95%。(5)也可以在較高溫度條件下進行。例如,采用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8,反應溫度為50℃,反應6h,再煮沸2h,反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶,收率82%~90%。【EDTA】是一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和堿金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性配合物。中文別名:四乙酸二氨基乙烷(二氨基乙烷四乙酸),托立龍。俗名:依地酸(特別是它的鈣鹽絡合物,醫學上稱為依地酸鈉鈣)。
【EDTA生產工藝】 1、生產原理:由乙二胺與氯乙酸鈉反應后,經酸化制得;也可由乙二胺與甲醛、反應得到四鈉鹽,然后用硫酸酸化得到。 2、工藝流程: (1)原料配比(kg/t) :氯乙酸(95%)2000, 燒堿(工業品) 880,乙二胺(70%) 290, 鹽酸...8685
二、制備銅乙二胺溶液時直接把乙二胺倒進燒杯放出大量的熱還能用么
由乙二胺與氯乙酸堿性溶液縮或由乙二胺、甲醛水溶液作用
實驗室制
稱取氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圓底燒瓶慢慢加入50%碳酸鈉溶液直至二氧化碳氣泡發止加入15.6g(0.2mol)乙二胺搖勻放置片刻加入40%NaOH溶液100mL加水至總體積600mL左右裝空氣冷卻流裝置于50℃水浴保溫2h再于沸水浴保溫流4h取燒瓶冷卻倒入燒懷用濃HCl調節pH至1.2則白色沉淀抽濾EDTA粗品精制純品
產原理
由乙二胺與氯乙酸鈉反應經酸化制:
由乙二胺與甲醛、反應四鈉鹽用硫酸酸化:
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 燒堿(工業品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設備
鹽鍋 縮合反應罐 酸化鍋 水洗鍋 離機 貯槽 干燥箱
操作工藝
800L銹鋼縮合反應罐加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%氫氧化鈉溶液攪拌再加入18kg 83%~84%乙二胺15℃保溫1h每10L批加入30%氫氧化鈉溶液每加入待酚酞指示劑顯堿性再加入批反應物呈堿性室溫保持12h加熱至90℃加性炭濾濾渣用水洗溶液總體積約600L加濃鹽酸至pH3析結晶濾水洗至氯根反應烘干EDTA64kg收率95%較高溫度條件進行例采用摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8反應溫度50℃反應6h再煮沸2h反應產物用鹽酸酸化即EDTA結晶收率82%~90%
質量指標
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
Na2CO3溶解度 合格
質量檢驗
(1)含量測定
采用配位滴定先乙二胺四乙酸用KOH配制pH12.0~13.0試液酸性鉻藍K萘酚綠作混合指示劑用試液滴定于120℃干燥析純CaCO3溶液由紫紅色變藍綠色即終點
(2)灼燒殘渣測定
按規進行
安全措施
(1)產使用氯乙酸、乙二胺等毒或腐蝕性物品產設備應密閉操作員應穿戴勞保用品車間保持良通風狀態
(2)產品密封包裝貯于通風、干燥處注意防潮、防曬宜與堿性化物品混貯
三、用羥丙基甲基纖維素,聚丙酰胺和羧甲基纖維素配出來的效果會怎樣?要怎樣配才能配出粘性好又保水的效果?
如果說這兩個特性的話,嚴格意義上講,羧甲基纖維素鈉是不具備的。但是如果是與其他產品混合,或者是加工制作產品,羧甲基纖維素鈉在里面起輔助作用的話,其效果也是可以凸顯出來的,就是加入羧甲基纖維素鈉的產品,其韌性有明顯的改觀,耐磨性這里要點明羧甲基纖維素鈉的懸浮的特性,使其他物質混合的更加均勻,必然是耐磨性提高。
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