一、乙酸乙酯萃取法？

從泡過的茶葉中提取茶多酚簡單方法：

直接利用傳統工藝---溶劑提取法：將茶葉用極性溶劑浸漬，然后把浸取液進行液—液萃取分離，最后濃縮得到產品。（目前工業化生產主要采用此法）

溶劑提取法原理：

以水或乙醇為溶劑，采用水浴加熱至80℃ 保溫提取多次。合并提取液后用等體積的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，將乙酸乙酯大部回收后濃縮近干，冷凍干燥后用去離子水反復重結晶即得精品。但該法的缺點是操作費時麻煩、溶劑消耗量大、毒性大、成本高、提取率低，在高溫下提取，茶多酚易氧化變質等。

提取茶多酚具體實施方案：

1.原理：利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯，而不溶于氯仿的性質來提取茶多酚。

2.器材與試劑：

器材：250ml的三口燒瓶，布袋，蒸發皿，分液漏斗等；

試劑：茶葉，碳酸鈉，乙醇，氯仿，乙酸乙酯，蒸餾水等。

3.提取步驟：

a)提取：將粉碎的10 g茶葉中加入2g碳酸鈉并放入布袋內放好，置于三口燒瓶內，加乙醇50ml，加熱煮沸0.5h，傾出提取液至蒸發皿內，再用10ml乙醇洗滌茶葉包，洗滌液并入提取液。

b)分離純化：將裝有提取液的蒸發皿置于石棉網上加熱濃縮至提取液體積月約20ml，冷卻至室溫后將濃縮液移置分液漏斗，加入等量的氯仿萃取2次（萃取時振蕩要輕，防止乳化），水層用于制備茶多酚。將氯仿萃取后的水層用等量乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液。

水浴減壓蒸餾（或旋轉蒸發儀）回收乙酸乙酯，趁熱將殘液移入潔凈干燥好的蒸發皿，改用水蒸氣浴加熱濃縮至近干，冷卻至室溫后，放入冰箱內冷凍干燥，將白色粉末茶多酚粗品，粗品用蒸餾水進行重結晶，得茶多酚精品。干燥后稱量，計算產率。

二、乙酸乙酯的制備方法

目前世界上工業乙酸乙酯主要制備方法有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。傳統的乙酸酯化法工藝在國外被逐步淘汰，而大規模生產裝置主要是乙醛縮合法和乙醇脫氫法，在乙醛原料較豐富的地區萬噸級以上的乙醛縮合法裝置得到了廣泛的應用。乙醇脫氫法是近年開發的新工藝，在乙醇豐富且低成本的地區得到了推廣。最新的乙酸乙酯生產方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亞邁拉庫地區采用日本昭和電工專利技術建成了50

kt/a生產裝置。

（1）乙酸酯化法

乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法，在催化劑存在下，由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。

ch3ch2oh+ch3cooh＝ch3cooch2ch3+h2o

乙醇

乙酸

乙酸乙酯

水

反應除去生成水，可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強，在國際上是屬于被淘汰的工藝路線。

（2）

乙醛縮合法

在催化劑乙醇鋁的存在下，兩個分子的乙醛自動氧化和縮合，重排形成一分子的乙酸乙酯。

2ch3cho→ch3cooch2ch3

乙醛

乙酸乙酯

該方法20世紀70年代在歐美、日本等地已形成了大規模的生產裝置，在生產成本和環境保護等方面都有著明顯的優勢。

（3）乙醇脫氫法

采用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯，經高低壓蒸餾除去共沸物，得到純度為99.8%以上乙酸乙酯。

2c2h5oh→ch3cooch2ch3+h2

乙醇

乙酸乙酯

氫

（4）

乙烯加成法

在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下，乙烯氣相水合后與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。

ch2ch2+ch3cooh＝ch3cooch2ch3

乙烯

乙酸

乙酸乙酯

該反應乙酸的單程轉化率為66%，以乙烯計乙酸乙酯的選擇性為94%。rhone-poulenc

、昭和電工和bp等跨國公司都開發了該生產工藝。

三、乙酸乙酯的制備

這里以實驗室制備乙酸乙酯為例，我們通過利用乙醇和乙酸來合成乙酸乙酯。

工具/材料 乙醇，乙酸（俗名冰醋酸），濃硫酸，酒精燈，冷凝管，溫度計。

01 首先需要準備95%的乙醇

02 再準備好實驗需要的乙酸（冰醋酸）

03 以98%的濃硫酸作為該合成反應的催化劑

04 乙酸和乙醇不易在室溫下發生反應，所以需要酒精燈加熱到一定的反應溫度。實驗裝置如下圖所示。

標簽：乙酸乙酯制備