將混合液按如下步驟分離鑒定。
1、Sn4+，Cu2+與其他離子的分離 取0.5～l mL試液，先用6 mol?L-1，后用2 mol?L-1氨水將試液調至堿性，再用2 mol?L-1HCl溶液使試液恰變酸性，加入等于溶液總體積1／5的2 mol?L-1HCl溶液，此時溶液的酸度約為0.3～0.6 mol?L-1。加入5滴硫代乙酰胺（TAA），攪勻。沸水浴加熱5min，離心沉降，再加入2滴TAA，加熱，直至沉淀完全。離心分離，用2 mol?L-1HCl洗滌沉淀，棄去洗液。溶液按步驟⑥處理。
2、CuS和SnS2的分離 在步驟②的沉淀中，加4滴6 mol?L-1HCl溶液，攪動，加熱，離心分離。
④Cu2+的鑒定 取步驟③的沉淀用水洗2次后，加6滴6 mol?L-1HNO3溶液，水浴加熱，從溶液的顏色初步判斷，并做Cu2+的證實試驗。
3、Sn4+的鑒定 用步驟③的溶液鑒定Sn4+。
4、Cr3+，Ni2+的分離 在步驟②的離心液中，加6 mol?L-1氨水至堿性后再多加2滴，加2滴3 mol?L-1NH4C1，加5滴TAA，水浴加熱5 min，離心沉降。在離心液中再加2滴TAA，加熱，直至沉淀完全。離心分離，沉淀用0.3mol?L-1NH4Cl洗滌l~2次，洗滌液并人離心液中，溶液按步驟⑩處理。
5、Cr3+，Ni2+的分離 在步驟⑥的沉淀中加入6滴水，6滴6 mol?L-1NaOH，攪動后加入3％H2O2，攪動，水浴加熱，直至多余的H2O2分解，冷卻后離心分離。
6、Ni2+的鑒定 在步驟⑦的沉淀中，加2滴6mol?L-1HNO3，加熱溶解，離心分離，棄去硫。離心液中鑒定Ni2+。
7、Cr3+的鑒定 步驟⑦的溶液為黃色，示有CrO42-, 鑒定CrO42-的存在。

標簽：無機化學急急大一