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聚乙二醇二甲醚，系一種優良的氣體凈化劑，越來越多地用于合成氣及天然氣中硫化氫，二氧化碳等雜質的去除。南京化學工業公司于1984年成功地開發了基于該溶劑的氣體凈化技術，并首先在國內化肥行業大力推廣。作為氣體凈化溶劑，其平均分子量和分布特征是非常重要的質量指標。化學端基分析方法不能得到分布信息因而難以滿足工業控制的需要。本文介紹了一種氣相色譜(GC)分析方法及其在合成工藝改進中的應用。

2、實驗部分

2.1 儀器和條件3420氣相色譜儀附FID檢測器(北京分析儀器廠)，HP3394積分儀(惠普公司)，實驗室自改裝柱上進樣器，氫氣為載氣，進樣溫度290℃，檢測器溫度280℃。22m×0.53mmID。交聯FFAP大口徑FSOT柱，最高使用溫度250℃(蘭州化學物理研究所)。生產線上直接采樣，用微量注射器取0.1μL直接進樣進行GC分析。

2.2 定性和定量利用部分標準和同系物保留規律定性，有效碳數響應規則定量。

3、結果與討論

3.1 聚乙二醇的合成聚乙二醇作為中間合成產物，其平均分子量及分布將決定甲基封端產物的分子分布特征，是保證產品質量的關鍵。由于物料投放和反應程度控制方面的問題，經常導致平均分子量偏小。我們用耐高溫大口徑極性毛細管色譜柱實現了高醇的快速分析，20min內即可得到分析結果，從而為聚乙二醇合成條件的控制提供了直觀的依據。

3.2 甲醚化封端甲醚化封端是制備二甲醚產物的第二個關鍵步驟。控制的關鍵是反應進行的程度。色譜分析表明，甲醚化產物的分布與聚乙二醇的分布特征非常相似。可見GC在此關鍵步驟也可以有效地對反應程度進行快速及時的檢測，得到組成分布，產率等豐富的信息，從而為封端反應的控制提供依據。

3.3 產物的精制精制步驟主要通過真空蒸餾的方法將較輕和較重的組分去掉，進一步改善產品的色澤和分布等指標。色譜分析表明，真空蒸餾對主要產物的分布影響較小，而單甲醚和聚乙二醇的分布變化較明顯。這是因為，相同聚合單元數時聚乙二醇和單甲醚沸點分別比二甲醚高出約50℃和100℃，高沸點組分在蒸餾中作為殘液被部分除去，從而使分布重心向單元數小的方向偏移。有趣的是，有時封端產物經真空蒸餾后出現更多的峰，經部分標準品和同系物保留規律證明為冠醚類。這可能是在真空和加熱條件下，殘留的高醇自身脫水環化形成。而在高醇的封端步驟未檢測出冠醚的存在。

詳情請參考國家標準物質網www.rmhot.com

3.4 工藝的綜合優化對合成過程的監測分析表明，精制在改善產品色澤和去除部分重組分副產物是有作用的，但不能用于明顯提高主產物的含量和分布。最終主產物分布和產率主要取決于聚乙二醇的合成和對其甲醇化封端反應程度的控制。通過對封斷步驟的有效控制，單甲醚以及高醇的殘留均可得到有效的控制，二甲醚的轉化率大大提高。

注入carbogen氣體是制造什么環境

注入carbogen氣體是制造什么環境
1. 特種氣體 (Specialty gases) ：指那些在特定領域中應用的, 對氣體有特殊要求的純氣、高純氣或由高純單質氣體配制的二元或多元混合氣。特種氣體門類繁多, 通常可區分為電子氣體、標準氣、環保氣、醫用氣、焊接氣、殺菌氣等, 廣泛用于電子、電力、石油化工、采礦、鋼鐵、有色金屬冶煉、熱力工程、生化、環境監測、醫學研究及診斷、食品保鮮等領域。

2. 標準氣體 (Standard gases) ：標準氣體屬于標準物質。標準物質是高度均勻的、良好穩定和量值)準確的測定標準, 它們具有復現、保存和傳遞量值的基本作用, 在物理、化學、生物與工程測量領域中用于校準測量儀器和測量過程, 評價測量方法的準確度和檢測實驗室的檢測能力, 確定材料或產品的特性量值, 進行量 值仲裁等。大型乙烯廠、合成氨廠及其它石化企業, 在裝置開車、停車和正常生產過程中需要幾十種純氣和幾百種多組分標準混合氣, 用來校準、定標生產過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產品質量的儀器。標準氣還可用于環境監測, 有毒的有機物測量, 汽車排放氣測試, 天然氣BTU 測量, 液化石油氣校正標準, 超臨界流體工藝等。標準氣視氣體組分數區分為二元、三元和多元標準氣體; 配氣準度要求以配氣允差和分析允差來表征;比較通用的有SE2M I 配氣允差標準, 但各公司均有企業標準。組分的最低濃度為10- 6級, 組分數可多達20余種。配制方法可采用重量法, 然后用色譜分析校核, 也可按標準傳遞程序進行傳遞。

3、電子氣體 (Elect ron ic gases) ：半導體工業用的氣體統稱電子氣體。按其門類可分為純氣、高純4 _6 m+ p- _4氣和半導體特殊材料氣體三大類。特殊材料氣體主要用于外延、摻雜和蝕刻工藝；高純氣體主要用作稀釋氣和運載氣。電子氣體是特種氣體的一個重要分支。電子氣體按純度等級和使用場合，可分為電子級、L S I (大規模集成電路) 級、VL S I (超大規模集成電路) 級和UL S I (特大規模集成電路)級。

4. 外延氣體 (Cp itax ial gases) ：在仔細選擇的襯底上采用化學氣相淀積(CVD) 的方法生長一層或多層材料所用氣體稱為外延氣體。硅外延氣體有4 種, 即硅烷、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅, 主要用于外延硅淀積, 多晶硅淀積, 淀積氧化硅膜, 淀積氮化硅膜, 太陽電池和其他光感受器的非晶硅膜淀積。外延生長是一種單晶材料淀積并生長在襯底表面上的過程。此外延層的電阻率往往與襯底不同。

5. 蝕刻氣體 (Etch ing gases) ：蝕刻就是把基片上無光刻膠掩蔽的加工表面如氧化硅膜、金屬膜等蝕刻掉, 而使有光刻膠掩蔽的區域保存下來, 這樣便在基片表面得到所需要的成像圖形。蝕刻的基本要求是, 圖形邊緣整齊, 線條清晰, 圖形變換差小, 且對光刻膠膜及其掩蔽保護的表面無損傷和鉆蝕。蝕刻方式有濕法化學蝕刻和干法化學蝕刻。干法蝕刻所用氣體稱蝕刻氣體, 通常多為氟化物氣體, 例如四氟化碳、三氟化氮、六氟乙烷、全氟丙烷、三氟甲烷等。干法蝕刻由于蝕刻方向性強、工藝控制精確、方便、無脫膠現象、無基片損傷和沾污, 所以
其應用范圍日益廣泛。
1. 特種氣體 (Specialty gases) ：指那些在特定領域中應用的, 對氣體有特殊要求的純氣、高純氣或由高純單質氣體配制的二元或多元混合氣。特種氣體門類繁多, 通常可區分為電子氣體、標準氣、環保氣、醫用氣、焊接氣、殺菌氣等, 廣泛用于電子、電力、石油化工、采礦、鋼鐵、有色金屬冶煉、熱力工程、生化、環境監測、醫學研究及診斷、食品保鮮等領域。

2、 標準氣體 (Standard gases) ：標準氣體屬于標準物質。標準物質是高度均勻的、良好穩定和量值準確的測定標準, 它們具有復現、保存和傳遞量值的基本作用, 在物理、化學、生物與工程測量領域中用于校. d( [準測量儀器和測量過程, 評價測量方法的準確度和檢測實驗室的檢測能力, 確定材料或產品的特性量值, 進行量值仲裁等。大型乙烯廠、合成氨廠及其它石化企業, 在裝置開車、停車和正常生產過程中需要幾十種純氣和幾+百種多組分標準混合氣, 用來校準、定標生產過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產品質量的儀器。標準氣還可用于環境監測, 有毒的有機物測量, 汽車排放氣測試, 天然氣BTU 測量, 液化石油氣校正標準, 超臨界流體工藝等。標準氣視氣體組分數區分為二元、三元和多元標準氣體; 配氣準度要求以配氣允差和分析允差來表征;比較通用的有SE2M I 配氣允差標準, 但各公司均有企業標準。組分的最低濃度為10- 6級, 組分數可多達20余種配制方法可采用重量法, 然后用色譜分析校核, 也可按標準傳遞程序進行傳遞。

3、 電子氣體 (Elect ron ic gases) ：半導體工業用的氣體統稱電子氣體。按其門類可分為純氣、高純氣和半導體特殊材料氣體三大類。特殊材料氣體主要用于外延、摻雜和蝕刻工藝；高純氣體主要用作稀釋氣和運載氣。電子氣體是特種氣體的一個重要分支。電子氣體按純度等級和使用場合，可分為電子級、L S I (大規模集成電路) 級、VL S I (超大規模集成電路) 級和UL S I (特大規模集成電路)級。

4. 外延氣體 (Cp itax ial gases) ：在仔細選擇的襯底上采用化學氣相淀積(CVD) 的方法生長一層或多層材料所用氣體稱為外延氣體。硅外延氣體有4 種, 即硅烷、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅, 主要用于外延硅淀積, 多晶硅淀積, 淀積氧化硅膜, 淀積氮化硅膜, 太陽電池和其他光感受器的非晶硅膜淀積。外延生長是一種單 晶材料淀積并生長在襯底表面上的過程。此外延層的電阻率往往與襯底不同。

5. 蝕刻氣體 (Etch ing gases) ：蝕刻就是把基片上無光刻膠掩蔽的加工表面如氧化硅膜、金屬膜等蝕刻掉, 而使有光刻膠掩蔽的區域保存下來, 這樣便在基片表面得到所需要的成像圖形。蝕刻的基本要求是, 圖形邊緣整齊, 線條清晰, 圖形變換差小, 且對光刻膠膜及其掩蔽保護的表面無損傷和鉆蝕。蝕刻方式有濕法化學蝕刻和干法化學蝕刻。干法蝕刻所用氣體稱蝕刻氣體, 通常多為氟化物氣體, 例如四氟化碳、三氟化氮、六氟乙烷、全氟丙烷、三氟甲烷等。干法蝕刻由于蝕刻方向性強、工藝控制精確、方便、無脫膠現象、無基片損傷和沾污, 所以其應用范圍日益廣泛。

6. 摻雜氣體(Dopant Gases)：在半導體器件和集成電路制造中, 將某種或某些雜質摻入半導體材料內, 以使材料具有所需要的導電類型和一定的電阻率, 用來制造PN結、電阻、埋層等。摻雜工藝所用的氣體摻雜源被稱為摻雜氣體。主要包括砷烷、磷烷、三氟化磷、五氟化磷、三氟化砷、五氟化砷、三氯化硼和乙硼烷等。通常將摻雜源與運載氣體(如氬氣和氮氣) 在源柜中混合, 混合后氣流連續流入擴散爐內環繞晶片四周, 在晶片表面沉積上化合物摻雜劑, 進而與硅反應生成摻雜金屬而徙動進入硅。

7. 熏蒸氣體(Sterilizing Gases) ：具有殺菌作用的氣體稱熏蒸氣體。常用的氣體品種有環氧乙烷、磷烷、溴甲烷、溴甲醛、環氧丙烷等。其滅菌原理是利用烷化作用, 使微生物組織內維持生命不可缺少的物質惰化。最經常使用的是以不同比例配制的環氧乙烷和二氧化碳的混合氣, 根據用途不同, 環氧乙烷的含量可以是10 %、20 %和30 %等。也可采用環氧乙烷和氟利昂12 的混合氣,環氧乙烷與氟利昂11 和氟利昂12 的混合氣等。殺菌效果與各組分濃度、溫度、濕度、時間和壓力等因素有關。熏蒸氣體可以用于衛生材料、醫療器具、化妝品原料、動物飼料、糧食、紙鈔、香辣

8. 焊接保護氣體(Welding Gases)：氣體保護焊由于具有焊接質量好, 效率高, 易實現自動化等優點而得以迅速發展。焊接保護氣體可以是單元氣體, 也有二元、三元混合氣。采用焊接保護氣的目的在于提高焊縫質量, 減少焊縫加熱作用帶寬度, 避免材質氧化。單元氣體有氬氣、二氧化碳, 二元混合氣有氬和氧, 氬和二氧化碳, 氬和氦, 氬和氫混合氣。三元混合氣有氦、氬、二氧化碳混合氣。應用中視焊材不同選擇不同配比的焊接混合氣。

9. 離子注入氣( Gases for Ion Implantation)：離子注入是把離子化的雜質, 例如P + 、B + 、As+加速到高能量狀態,然后注入到預定的襯底上。離子注入技術在控制V th(閾值電壓) 方面應用得最為廣泛。注入的雜質量可通過測量離子束電流而求得。離子注入工藝所用氣體稱離子注入氣, 有磷系、硼系和砷系氣體。

10. 非液化氣體(Nonliquefied Gases)：壓縮氣體依據于一定壓力和溫度下在氣瓶中的物理狀態和沸點范圍可以區分為兩大類, 即液化氣體和非液化氣體。非液化氣體系指除溶解在溶液中的氣體之外, 在2111 ℃和罐裝壓力下完全是氣態的氣體。也可定義為在正常地面溫度和13789～17237kPa 壓力下不液化的氣體。

11. 液化氣體( Liquefied Gases )：在2111 ℃和罐裝壓力下部分液化的氣體。或定義為在正常溫度和172142～17237kPa 壓力下在氣瓶中液化的氣體。壓縮氣體(Compressed Gases) 壓縮氣體是指在2111 ℃下, 在氣瓶中絕對壓力超過27518kPa 的任何氣體或混合物; 或與2111 ℃下的壓力無關, 于5414 ℃下絕對壓力超過717kPa 的任何氣體或混合物; 或于3718 ℃下氣體絕對壓力超27518kPa 的任何液體。

12. 稀有氣體(Rare Gases)：元素周期表最后一族的六種惰性氣體中的任何一種氣體, 即氦、氖、氬、氪、氙、氡。前五種氣體均可以空氣分離方法從空氣中提取。

13. 低壓液化氣體(Low P ressu re L iquef ied Gases) ：臨界溫度大于70℃的氣體。區分為不燃無毒和不燃有毒、酸性腐蝕性氣體; 可燃無毒和可燃有毒、酸性腐蝕性氣體; 易分解或聚合的可燃氣體。此類氣體在充裝時以及在允許的工作溫度下貯運和使用過程中均為液態。包括的氣體品種有一氟二氯甲烷、二氟氯甲烷、二氟二氯甲烷、二氟溴氯甲烷、三氟氯乙烷、四氟二氯乙烷、五氟氯乙烷、八氟環丁烷、六氟丙烯、氯、三氯化硼、光氣、氟化氫、溴化氫、二氧化硫、硫酰氟、二氧化氮、液壓石油氣、丙烷、環丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷、1- 丁烯、異丁烯、順- 2-丁烯、反- 2- 丁烯、R142b、R 143a、R152a、氯乙烷、二甲醚、氨、乙胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、甲硫醇、硫化氫、氯甲烷、溴甲烷、砷烷、1, 3—丁二烯、氯乙烯、環氧乙烷、乙烯基甲醚、溴乙烯。

14. 高壓液化氣體(H igh P ressu re L iquef iedGases) ：臨界溫度大于或等于- 10℃且小于或等于70℃的氣體。區分為不燃無毒和不燃有毒氣體; 可燃無毒和自燃有毒氣體; 易分解或聚合的可燃氣體。此類氣體充裝時為液態,但在允許的工作溫度下貯運和使用過程中其蒸汽壓隨溫度的升高而升高, 超過臨界溫度時蒸發為氣體。所包括的氣體品種有、二氧化碳、三氟甲烷、三氟氯甲烷、三氟溴甲烷、六氟乙烷、六氟化硫、氙、、乙烷、乙烯、1, 1- 二氟乙烯、硅烷、磷烷、氟乙烯、乙硼烷。

標簽：氣體注入carbogen