一溴丁烷的微量制備中 為什么難收集到99-102的餾分
作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2024-08-24分類:膠粘劑瀏覽:77
一、一溴丁烷的微量制備中 為什么難收集到99-102的餾分
1-溴丁烷的沸點(diǎn)是100-103度/760mmHg.
要收取這種沸程的是常壓蒸餾。
一般的常壓蒸餾需要在10ml以上的體積,否則無法觀測到沸程。
你的微量制備如果制備量不足,是難以收集所要的沸程。
二、實(shí)驗(yàn)室用加熱1-丁醇、溴化鈉和濃H 2 SO 4 的混合物的方法來制備1-溴丁烷時(shí),還會(huì)有烯、醚等副產(chǎn)物生成.
(1)實(shí)驗(yàn)室用加熱1-丁醇、溴化鈉和濃H 2 SO 4 的混合物的方法來制備1-溴丁烷時(shí),發(fā)生反應(yīng)生成產(chǎn)物中含有易溶于水的溴化氫,還會(huì)有烯、醚等副產(chǎn)物生成,吸收裝置需要防倒吸;制備1-溴丁烷的裝置應(yīng)選用上圖中C;1-溴丁烷沸點(diǎn)101.6,反應(yīng)加熱時(shí)的溫度不宜超過100℃,防止1-溴丁烷因氣化而逸出,影響產(chǎn)率;
故答案為:C;防止1-溴丁烷因氣化而逸出,影響產(chǎn)率;
(2)a.濃硫酸和1-丁醇反應(yīng)發(fā)生副反應(yīng)消去反應(yīng)生成烯烴、分子間脫水反應(yīng)生成醚,稀釋后不能發(fā)生類似反應(yīng)減少副產(chǎn)物烯和醚的生成,故a正確;
b.濃硫酸具有強(qiáng)氧化性嫩氧化溴離子為溴單質(zhì),稀釋后減少Br 2 的生成,故b正確;
c.反應(yīng)需要溴化氫和1-丁醇反應(yīng),濃硫酸溶解溶液溫度升高,使溴化氫揮發(fā),稀釋后減少HBr的揮發(fā),故c正確;
d.水不是反應(yīng)的催化劑,故d錯(cuò)誤;
故答案為:abc;
(3)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物蒸餾,分離得到1-溴丁烷,應(yīng)選用的裝置為D,體積圖表數(shù)據(jù)溫度應(yīng)控制在101.6℃≤t<117.25℃;
故答案為:D;101.6℃≤t<117.25℃;
(4)欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br 2 ,
a.NaI和溴單質(zhì)反應(yīng),但生成的碘單質(zhì)會(huì)混入,故a不選;
b.溴單質(zhì)和氫氧化鈉反應(yīng),溴代烷也和NaOH溶液中水解反應(yīng),故b不選;?
c.溴單質(zhì)和NaHSO 3 溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)可以除去溴單質(zhì),故c選;
d.KCl不能除去溴單質(zhì),故d不選;
故答案為:c.
三、稀有氣體化合物怎樣制得其化學(xué)鍵類型及怎樣形成化學(xué)鍵
是第18族的元素,共包括氦、氖、氬、氪、氙和氡六個(gè)。所有的稀有氣體元素外層s和p軌道都填充滿了電子,氦有兩個(gè)外層電子,其它的都為8個(gè)。它們的電離能很高,電子親合能幾乎為零,生成化合物的傾向很小。因此直到20世紀(jì),化學(xué)家都認(rèn)為稀有氣體化合物不存在,并將這些元素稱為“惰性氣體”。 然而,萊納斯·鮑林在1933年時(shí)預(yù)測,原子序數(shù)較大的稀有氣體元素有可能與氟和氧生成化合物。他預(yù)言了六氟化氪和六氟化氙(XeF6)的存在,提出八氟化氙可能是個(gè)不穩(wěn)定的化合物,以及氙酸會(huì)以高氙酸鹽的形式成鹽。 現(xiàn)在看來,這些預(yù)測相當(dāng)準(zhǔn)確,只是八氟化氙這個(gè)化合物不僅在熱力學(xué)不穩(wěn)定,而且在動(dòng)力學(xué)上也不穩(wěn)定。2006年時(shí)仍未制得。 相比而言,原子序數(shù)較大的稀有氣體元素具有更多的電子層,因此內(nèi)層電子對最外層電子的屏蔽效應(yīng)致使其電離能減小,可能小到能與電負(fù)性強(qiáng)的元素(氟和氧)形成穩(wěn)定化合物的地步。編輯本段1962年之前 在1962年以前,唯一可以分離出來的稀有氣體化合物都是包合物,包括水合包合物。其它則是只有在光譜中才可觀測到的配位化合物。 包合物 稀有氣體包合物在近幾十年曾被廣泛研究過,它們由于有可能用于儲(chǔ)存稀有氣體而引起了人們的興趣。在這些包合物中,稀有氣體原子基本上都是被包容在籠狀的主體分子中,即主體分子構(gòu)成籠狀晶格,將稀有氣體包藏在籠中。能否形成包合物主要決定于主體分子和客體分子間的幾何因素是否合適。例如,氬、氪和氙可以與β-氫醌形成包合物,氦和氖卻因?yàn)轶w積太小而無法包合在內(nèi)。 稀有氣體包合物中,研究較多的主體分子是水、氫醌、苯酚和氟代苯酚。 包合物可以用來從稀有氣體中分離出He和Ne,及運(yùn)輸Ar、Kr和Xe。此類化合物亦可用作放射源,Kr的包合物是β粒子的安全來源,Xe的包合物則是γ射線的來源。 配位化合物 曾經(jīng)一度認(rèn)為諸如Ar·BF3之類的配位化合物可在低溫下存在,但始終未經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。并且,有報(bào)道稱化合物WHe2和HgHe2可由電子轟擊制得。然而最近的研究表明,它們并不是真正的化合物,He很有可能只是被金屬表面吸附。 水合物 水合物可由將稀有氣體壓入水中制得。有理論認(rèn)為,強(qiáng)極性的水分子使稀有氣體原子產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極,產(chǎn)生偶極-偶極作用力。因此原子序數(shù)較大的稀有氣體所形成的水合物,如Xe·6H2O,比原子序數(shù)小的稀有氣體元素形成的要更加穩(wěn)定。但近年來對于這些化合物是否存在產(chǎn)生了疑問。編輯本段真正的稀有氣體化合物 1962年,巴特利特在研究無機(jī)氟化物時(shí),發(fā)現(xiàn)強(qiáng)氧化性的六氟化鉑可將O2氧化為O2。由于O2到O2的電離能(1165 kJ mol)與Xe到Xe的電離能相差不大(1170 kJ mol),因此他嘗試用PtF6氧化Xe。結(jié)果反應(yīng)得到了橙黃色的固體。巴特利特認(rèn)為它是六氟合鉑酸氙(Xe[PtF6])。 這是第一個(gè)制得的稀有氣體化合物。后期的實(shí)驗(yàn)證明該化合物化學(xué)式并非如此簡單,包括XeFPtF6和XeFPt2F11。 在成功合成六氟合鉑酸氙,化學(xué)家又嘗試用類似的六氟化釕來氧化氙。結(jié)果發(fā)現(xiàn)除了生成Xe(RuF6)x外,還存在有氙和氟氣直接生成二元氙氟化物的副反應(yīng)。因此克拉森(Howard Claassen)通過讓氙和氟在高溫下反應(yīng),成功合成了四氟化氙。 目前合成的稀有氣體化合物絕大多數(shù)都是氙的化合物,其中比較重要的包括: 氙氟化物——XeF2、XeF4、XeF6 氙的氟氧化物——XeOF2、XeOF4、XeO2F2、XeO3F2、XeO2F4 氙氧化物——XeO3、XeO4 二氟化氙可由Xe和F2混合氣暴露在陽光下制得。但有趣的是,1960年代之前的半個(gè)世紀(jì)中,卻沒有人發(fā)現(xiàn)僅僅混合這兩種氣體就有可能發(fā)生反應(yīng)。 氡可與氟反應(yīng)生成二氟化氡,在固態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)出黃色光。氪與氟反應(yīng)得到二氟化氪。激發(fā)二聚體Xe2及稀有氣體鹵化物,如XeCl2都被用在準(zhǔn)分子激光器中。目前唯一知道的氬化合物是HArF,于2000年制得。雖然2003年時(shí)有媒體報(bào)道ArF2的存在,但尚未證實(shí)。目前還沒有制得He和Ne的化合物。 最近制得了一大種類形式為XeOxY2的稀有氣體化合物,其中x = 1、2、3,Y是任何電負(fù)性強(qiáng)的基團(tuán),比如CF3、N(SO2F)2或OTeF5。這類化合物范圍相當(dāng)廣,可以有上千個(gè)之多,并且涉及氙和氧、氮、碳甚至金之間的化學(xué)鍵。一同報(bào)道的還有高氙酸、一些稀有氣體鹵化物和配離子。化合物Xe2Sb2F11中含有目前已知最長的化學(xué)鍵,其中的Xe–Xe鍵長308.71 pm。 稀有氣體原子可以被包覆在富勒烯分子中形成內(nèi)嵌富勒烯。廣義上看,它們也屬于稀有氣體化合物的范疇。 ]編輯本段富勒烯化合物 稀有氣體原子可以被包覆在富勒烯分子中,形成多種多樣的內(nèi)嵌富勒烯型化合物。它們首先在1993年合成。用C60與He或Ne在3bar壓力下反應(yīng),得到的大約650000個(gè)富勒烯分子中,只有一個(gè)可以與稀有氣體原子形成包合物He@C60或Ne@C60;壓力增大至3000bar時(shí),產(chǎn)率增至0.1%。編輯本段應(yīng)用 稀有氣體化合物主要被用作氧化劑。這一類型的試劑包括:氙酸、高氙酸鹽、三氧化氙。它們被稱為所謂“綠色氧化劑”,所參與的反應(yīng)中,最終還原產(chǎn)物是氣態(tài)的稀有氣體,不會(huì)干擾反應(yīng),而且比較容易分離。受氧化性影響,氙氟化物容易放出氟,是有機(jī)化學(xué)中比較新穎高效的氟化試劑,以二氟化氙的用途最廣。 由于氪和氙的放射性核素不易儲(chǔ)存,因此常將它們以相應(yīng)化合物的形式來存放及使用。不好意思我是聽說過,但是不是研究這方面的人,只能幫你找點(diǎn)材料,很慚愧,希望能夠?qū)δ憷斫庥袔椭?/p>
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