⑴粗略除去DMF中的水：取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振蕩，靜置過夜備用。

⑵除去DMF中的水： ①裝無水CaCl2柱，以防止外部水進(jìn)入。②將DMF（適量）、CaH2（適量）、轉(zhuǎn)子（1粒）放入圓底燒瓶中。③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架，開冷凝水，開電源，將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌回流約4h，使CaH2和DMF中的水充分反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色，顏色逐漸加深.反應(yīng)方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑: ⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF: ①連接好裝置 ②開冷凝水，開泵,調(diào)節(jié)真空度。③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,換瓶繼續(xù)接DMF。⑤關(guān)閉電源、關(guān)泵，取出接餾瓶，并向其中加入適量經(jīng)過活化的分子篩，以防止DMF吸水。⑥將絕對(duì)無水DMF放入干燥皿中，密封備用。

標(biāo)簽：純化DMF