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塑料成分檢測的實驗部分

作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時間:2023-01-10分類:膠粘劑瀏覽:95


導(dǎo)讀:2.1儀器及試劑7890A-5975C氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent公司),配有電子轟擊源(EI)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。甲苯(分析純,浙江省華東醫(yī)藥股份有限公司);實驗用水符合G...

2.1儀器及試劑

7890A-5975C氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent公司),配有電子轟擊源(EI)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。甲苯(分析純,浙江省華東醫(yī)藥股份有限公司);實驗用水符合GB/T6682一級水要求;多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品(10 mg/L,百靈威公司):3―一溴聯(lián)苯;4,4 7一二溴聯(lián)苯;2,4,6一三溴聯(lián)苯;2,2’,4,5 7一四溴聯(lián)苯;2,2’,4’,5,6一五溴聯(lián)苯;2,2 7,4,4 7,5,5’一六溴聯(lián)苯;八溴聯(lián)苯和九溴聯(lián)苯的混合物;十溴聯(lián)苯;多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品(50 mg/L,百靈威公司):4一一溴聯(lián)苯醚;4,4’.二溴聯(lián)苯醚;3,3 7,4一三溴聯(lián)苯醚;3,3’,4,4 7-四溴聯(lián)苯醚;3,3 7,4,4’,5一五溴聯(lián)苯醚;2,2 7,3,3 7,4,4’一六溴聯(lián)苯醚;2,2 7,3,4,4 75,6一七溴聯(lián)苯醚;2,2 7,3,4,4 75,5 7,6一八溴聯(lián)苯醚;2,2 7,3,3’,4,4’5,5’,6一九溴聯(lián)苯醚;十溴聯(lián)苯醚(同體,純度>98.3%)。

2.2實驗方法

2.2.1 色譜條件VF6HT高溫石英毛細(xì)管色譜柱(15 m×0.25 mm i.d.,0.10斗m);進(jìn)樣口溫度:280℃,升溫程序:初始溫度1 10℃,保持2 rain;40℃/min升至200℃;10。C/min升至260℃;20℃/min升至340℃,保持2 min;后運行溫度345℃,保持2 min,載氣(He)流速:1.2 mL/min,恒流模式,進(jìn)樣量1止,不分流進(jìn)樣。

2.2.2質(zhì)譜條件電子轟擊(E1)離子源,電子能量70 eV,氣相色譜和質(zhì)譜接口溫度320℃,離子源溫度270℃。掃描方式:SCAN和SIM同時,SIM掃描離子列于表l。

2.2.3樣品處理將各類電子電器產(chǎn)品(如塑料、電線、開關(guān)面板等)剪成細(xì)小顆粒,過l mm孔徑的細(xì)篩,備用。稱取混勻的試樣1.000 g(精確至0.001 g)于10 mL具塞刻度試管內(nèi),加入5 mL甲苯,60℃超聲1 h,然后冷至室溫,過0.45¨m微孔濾膜除雜質(zhì)后進(jìn)行儀器分析。

2.2.4樣品測定分別注入1.0 IxL適當(dāng)濃度的PBBs和PBDEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品提取物溶液于氣質(zhì)聯(lián)用儀中,按上述色譜條件進(jìn)行分析,記錄峰面積,外標(biāo)法定量分析。

標(biāo)簽:成分檢測實驗


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