2．1儀器及試劑

7890A-5975C氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent公司)，配有電子轟擊源(EI)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。甲苯(分析純，浙江省華東醫(yī)藥股份有限公司)；實驗用水符合GB/T6682一級水要求；多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品(10 mg/L，百靈威公司)：3―一溴聯(lián)苯；4，4 7一二溴聯(lián)苯；2，4，6一三溴聯(lián)苯；2，2’，4，5 7一四溴聯(lián)苯；2，2’，4’，5，6一五溴聯(lián)苯；2，2 7，4，4 7，5，5’一六溴聯(lián)苯；八溴聯(lián)苯和九溴聯(lián)苯的混合物；十溴聯(lián)苯；多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品(50 mg/L，百靈威公司)：4一一溴聯(lián)苯醚；4，4’．二溴聯(lián)苯醚；3，3 7，4一三溴聯(lián)苯醚；3，3’，4，4 7-四溴聯(lián)苯醚；3，3 7，4，4’，5一五溴聯(lián)苯醚；2，2 7，3，3 7，4，4’一六溴聯(lián)苯醚；2，2 7，3，4，4 75，6一七溴聯(lián)苯醚；2，2 7，3，4，4 75，5 7，6一八溴聯(lián)苯醚；2，2 7，3，3’，4，4’5，5’，6一九溴聯(lián)苯醚；十溴聯(lián)苯醚(同體，純度>98．3%)。

2．2實驗方法

2．2．1 色譜條件VF6HT高溫石英毛細(xì)管色譜柱(15 m×0．25 mm i．d．，0．10斗m)；進(jìn)樣口溫度：280℃，升溫程序：初始溫度1 10℃，保持2 rain；40℃/min升至200℃；10。C/min升至260℃；20℃/min升至340℃，保持2 min；后運行溫度345℃，保持2 min，載氣(He)流速：1．2 mL/min，恒流模式，進(jìn)樣量1止，不分流進(jìn)樣。

2．2．2質(zhì)譜條件電子轟擊(E1)離子源，電子能量70 eV，氣相色譜和質(zhì)譜接口溫度320℃，離子源溫度270℃。掃描方式：SCAN和SIM同時，SIM掃描離子列于表l。

2．2．3樣品處理將各類電子電器產(chǎn)品(如塑料、電線、開關(guān)面板等)剪成細(xì)小顆粒，過l mm孔徑的細(xì)篩，備用。稱取混勻的試樣1．000 g(精確至0．001 g)于10 mL具塞刻度試管內(nèi)，加入5 mL甲苯，60℃超聲1 h，然后冷至室溫，過0．45¨m微孔濾膜除雜質(zhì)后進(jìn)行儀器分析。

2．2．4樣品測定分別注入1．0 IxL適當(dāng)濃度的PBBs和PBDEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品提取物溶液于氣質(zhì)聯(lián)用儀中，按上述色譜條件進(jìn)行分析，記錄峰面積，外標(biāo)法定量分析。

標(biāo)簽：成分檢測實驗