制備新型防水聚氨酯涂料：
1.實驗部分

1.1原料及試劑

蓖麻油(C1O)：化學純，天津市標準科技有限公司；2，4-甲苯二異氰酸酯(TDI)：化學純，武漢市江北化學試劑有限責任公司；亞甲基雙鄰氯苯胺(MOCA)：化學純，江蘇武進化學廠；二月桂酸二丁基錫：化學純，國藥集團化學試劑有限公司；甲苯、二甲苯：分析純，天津新通精細化工有限公司；環氧樹脂(E-44)：岳陽石油化工廠；溴酚藍指示劑，0.1mol/L，自制；二正丁胺-甲苯溶液，1mol/L，自制；氫氧化鈉：分析純，上海山海工學團實驗二廠；氯化鉛：分析純，天津科密歐化學試劑開發中心；丙三醇：分析純，國藥集團化學試劑有限公司；三羥甲基丙烷(TMP)：分析純，吉林化學工業公司；氫氧化鈣；氧化鈣；鹽酸；其_他助劑。

1.2涂料的制備

1.2.1蓖麻油的醇解

(1)催化劑制備：取氯化鉛置于燒杯中，加水溶解，靜置10min，取上層清液備用。稱取NaOH5g于50mL燒杯中溶解。將配置好的NaOH溶液滴入PbCl2清液中，當pH值為7時，停止滴加NaOH。用布氏漏斗抽濾，取所得白色沉淀物于坩堝中加熱分解。所得即為催化劑。

(2)醇解：稱取一定量的蓖麻油于三口燒瓶中，加入少量PbO(每公斤加鉛0.04g)和一定配比的甘油(或TMP)，加熱攪拌，在溫度為220～240℃下反應2h，反應達到終點時，蓖麻油會由黃變為暗紅色[此時其醇容忍度最大，約為1∶(3.4～4)]，停止反應，冷卻、密封保存。

1.2.2預聚體的制備

取一定量的醇解蓖麻油加入三口燒瓶中，再加入一定配比的TDI，攪拌數分鐘，在氮氣的保護下開始升高溫度至一定范圍，等待黏度增大后，加入一定比例的溶劑，保持該溫度3～4h后，測—NCO含量，達到標準后停止反應；冷卻至50℃，取料備用。

1.2.3乙組分的制備

分別稱取一定量脫水干燥后的環氧樹脂、催化劑、穩定劑、填料、固化劑，同時加入定量的流平劑、消泡劑以及其他助劑，攪拌均勻，密封保存。

1.2.4預聚體的固化

將預聚體與乙組分按一定比例混合均勻，澆注到模具，在所需的固化條件下固化成膜后備用，并測表干時間。

1.3材料性能測試與結構表征

用二正丁胺法測定—NCO含量；表面皿法測涂料固含量；按GB/T6739—1988測定涂膜硬度；黏度測試：按照GB/T1723—1979涂料黏度測定法進行；試樣用KBr晶片涂膜制樣，用Nicolet-Impact420型傅里葉紅外光譜儀測定試樣的紅外光譜；耐水性：用常壓吸水法測定；力學性能測試：萬能材料試驗機，拉伸速度50mm/min，夾距20mm；耐磨性能測試：漆膜耐磨試驗機，以磨坑的弦長表示耐磨效果；漆膜附著力測試：按ISO2409—1972(E)測定；耐化學試劑性：按GB/T1763—1988測定。

2.結果與討論

2.1反應時間對預聚體中—NCO含量的影響

反應時間對—NCO含量的影響如圖1所示。

由圖1可知，隨著反應時間的延長，預聚體中—NCO的含量減少；當反應4h后，—NCO含量下降趨勢趨于平緩。綜合考慮，反應時間為4h左右為佳。若反應時間過長，則易凝膠給生產帶來不便；反應時間過短，則—NCO含量大，產物毒性大，原料利用率低，影響預聚體的質量。

標簽：防水涂料怎么