乙酸乙酯生產工藝流程?
作者:化工綜合網發布時間:2022-12-15分類:膠粘劑瀏覽:1677
一、乙酸乙酯生產工藝流程?
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬于被淘汰的工藝路線。
二、制取乙酸乙酯 步驟
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,
然后加熱(可以控制實驗)
1:酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量,必須盡量使反應向有利于生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。
2:制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,要保持在60
℃~70
℃左右,溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰后,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
3導氣管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加熱不均勻,造成na2co3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
3.1:濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑,還能做脫水劑。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利于分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟揮發出的乙酸反應,生成沒有氣味的乙酸鈉,便于聞到乙酸乙酯的香味。
3.3:為有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制備乙酸乙酯時,反應溫度不宜過高,保持在60
℃~70
℃。不能使液體沸騰。
(2)最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時采用乙醇過量的辦法。
(3)起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應中生成的水,濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用無機鹽na2co3溶液吸收揮發出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用堿(naoh)的原因。
雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是堿會催化乙酸乙酯徹底水解,導致實驗失敗。
實驗儀器及所需藥品
儀器:恒壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶。
藥品:冰醋酸、95%乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。
實驗步驟
1、反應
在100
mL三口燒瓶中的一側口裝配一恒壓滴液漏斗,滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管,伸到三口燒瓶內離瓶底約3
mm處,另一側口固定一個溫度計,中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶,錐形瓶用冰水浴冷卻。
在一小錐形瓶中放入3
mL乙醇,一邊搖動,一邊慢慢加入3
mL濃硫酸,并將此溶液倒入三口燒瓶中。配制20
mL乙醇和14.3
mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在140℃左右,反應體系溫度約為120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調節加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料約70
min。這時保持反應物溫度120-125℃。滴加完畢后,繼續加熱約10
min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸,直到無CO2氣體溢出為止;之后在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液(洗滌碳酸鈉溶液),飽和CaCl2溶液(洗滌醇,CaCl2可與醇生成絡合物)洗滌餾出液,最后將上層的乙酸乙酯倒入干燥的小錐形瓶中,加入無水K2CO3干燥30
min。
實驗原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反應生成酯,這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成,在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應,為了完成反應一般采用大量過量的反應試劑(根據反應物的價格,過量酸或過量醇)。有時可以加入與水恒沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡(即減小產物的濃度)。在實驗室中也可以采用分水器來完成。
三、乙酸乙酯工業制備有哪幾種方法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
ch3ch2oh+ch3cooh=ch3cooch2ch3+h2o
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬于被淘汰的工藝路線。(2)
乙醛縮合法
在催化劑乙醇鋁的存在下,兩個分子的乙醛自動氧化和縮合,重排形成一分子的乙酸乙酯。2ch3cho→ch3cooch2ch3乙醛
乙酸乙酯
該方法20世紀70年代在歐美、日本等地已形成了大規模的生產裝置,在生產成本和環境保護等方面都有著明顯的優勢。(3)乙醇脫氫法
采用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯,經高低壓蒸餾除去共沸物,得到純度為99.8%以上乙酸乙酯。
2c2h5oh→ch3cooch2ch3+h2
乙醇
乙酸乙酯
氫(4)
乙烯加成法
在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下,乙烯氣相水合后與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。ch2ch2+ch3cooh=ch3cooch2ch3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
該反應乙酸的單程轉化率為66%,以乙烯計乙酸乙酯的選擇性為94%。rhone-poulenc
、昭和電工和bp等跨國公司都開發了該生產工藝。
由于上海石化股份有限公司具有豐富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文對乙酸酯化法、乙醛縮合法和乙烯加成法生產乙酸乙酯的技術經濟指標予以對比分析。
追問:
你沒看問題嗎?
回答:
不是
看了
只有這幾種方法
不會有別的了
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