二氯甲烷應用于哪些醫藥企業?
作者:化工綜合網發布時間:2022-12-11分類:膠粘劑瀏覽:217
一、二氯甲烷應用于哪些醫藥企業?
二氯甲烷是一種很常用的試劑,一般都 用于溶劑使用,藥廠和合成實驗室都會需要 ,但是具體的廠家我不太清楚。
二、二氯甲烷由白變混變黑怎么回事
其實這里面也有一定的化學反應
二氯甲烷是一種無色、透明、易揮發的液體,廣泛應用于涂料和固定膜中。但許多用戶會將其儲存在桶中一段時間,因為它沒有用完。當他們想使用它時,他們會發現液體是黃色的。很多用戶對此都會有疑問,然后就這一點西安二氯甲烷制作廠家來為您介紹一下
由于部分二氯甲烷純度不夠,雜質較多,與桶裝反應,導致二氯甲烷水變黃。因此,為了防止二氯甲烷黃變,通常用橡膠桶填充。這樣,二氯甲烷不僅無色透明,而且氣味小,不會燙手,也不會變色。
二氯甲烷可用作溶劑,而不是二甲苯等苯。它可用于制造不含苯的香蕉水、丁娜水,并可與苯、酮、酯等有機溶劑溶解。它也可用于制備油漆、油墨和稀釋劑。是一種很好的稀釋生產原料。但是,由于二氯甲烷是一種化學危險物質,應采用罐車運輸,并應持有化學品經營許可證。
二氯甲烷在儲存過程中,由于裝在鐵桶中,二氯甲烷與鐵發生反應,使二氯甲烷溶液變色。因此,在裝填時,必須選擇合適的容器,以避免溶液反應的揮發,使其性能不能得到應用。
三、99.90%含量的二氯甲烷用什么泵合適?
像這種有毒的液體啊,最好選用無泄漏的泵。我家的氟塑料磁力泵,無機封結構,用磁鋼帶動的。完全不會泄露,可以滿足你的要求
要看你的工況怎么樣了,二氯甲烷易揮發,泵的密封一般選用雙機械密封。我是泵廠家,QQ是375062259,可以再交流。
四、氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項?應用范圍?
氣相色譜使用注意事項
進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。
如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
提高分離度的幾種方法
1.增加柱長可以增加分離度.
2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量).
3.提高進樣技術防止造成兩次進樣.
4.降低載氣流速.
5.降低色譜柱溫度.
6.提高汽化室溫度.
7.減少系統的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。
8. 毛細管色譜柱 要分流,選擇合適的分流比.
綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。
氣相色譜 柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后,通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。
柱前壓設置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設置,具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
步驟6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設置確認載氣流速對于 毛細管色譜柱 ,載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱 ,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通??赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他:色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。
注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。
還可以用在海關檢驗檢疫,化育賽事的興奮劑檢測,及總裁部門,科研單位,大學院校等
氣相色譜儀的使用方法:
1、加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,設定溫度的方式也不相同,對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
1.2分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮,當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續升溫,如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。
2、調池平衡
調池平衡,實際是調熱導電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,講調節技巧,其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言:
第一步、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步、退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;
第五步、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
3、點火
氫焰氣相色譜儀、開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧:
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量國,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10,但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不至于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節:
4.1氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素,調節氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗,先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量,在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止,最后,再將氫氣流量上調少許。
氣相色譜儀的使用注意事項:
1.氣路系統的維護
(1)氣體管路的維護氣源至氣相色譜儀的連接管線應定期用無水乙醇清洗,并用干燥N2氣吹掃干凈。如果用無水乙醇清洗后管路仍不通,可用洗耳球加壓吹洗。加壓后仍無效,可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。
(2)氣體自氣源進入色譜柱前需要通過的干燥凈化管,管中活性炭、硅膠、分子篩應定期進行更換或烘干,以保證氣體的純度。
(3)閥的維護穩壓閥、針形閥及穩流閥的調節須緩慢進行。穩壓閥不工作時,必須放松調節手柄(順時針轉動);針形閥不工作時,應將閥門處于“開”的狀態(逆時針轉動)對于穩流閥,當氣路通氣時,必須先打開穩流閥的閥針,流量的調節應從大流量調到所需要的流量;穩流壓閥、針形閥及穩流閥均不可作開關使用;各種閥的進、出氣口不能接反。
(4)皂膜流量計的維護使用皂膜流量計時要注意保持流量計的清潔、濕潤,皂水可用餐洗凈配制
2.進樣系統的維護
(1)氣化室進樣口的維護長期使用后硅橡膠微粒會積聚造成進樣口管道阻塞,或氣源凈化不夠使進樣口玷污,此時應對進樣口清洗。清洗方法是:首先從進樣口處拆下色譜柱,旋下散熱片,清除導管和接頭部件內的硅橡膠微粒(注意:接頭部件千萬不能碰彎),接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導管和接頭部件,并吹干。然后按拆卸的相反程序安裝好,最后進行氣密性檢查。硅橡膠墊在幾十次進樣后,容易漏氣,需及時更換。
(2)微量注射器的維護:使用前先用丙酮等溶劑洗凈,使用后立即清洗處理以免針芯被樣品中高沸點物質玷污而阻塞;切忌用重堿性溶液洗滌,以免玻璃和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣;不宜吸取有懸浮物質的溶液,以免卡針;針尖不能用火直接燒,以免針尖退火而失去穿戳能力。
3.分離系統
(1)新安裝色譜柱使用前必須進行老化。
(2)新購買的色譜柱要在分析樣品前先測試柱性能是否合格,如不合格可以退貨,色譜柱使用一段時間后,柱性能可能會發生變化,當分析結果有問題時,應該用測試標樣測試色譜柱,每次測試結果應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。
(3)色譜柱暫時不用時,應將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽(或者用一塊硅橡膠堵上),并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
(4)每次關機前都應將柱箱溫度降到室溫,然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度(超過此溫度時,儀器會自動停止加熱),以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度,對色譜柱造成一定的損傷(如固定液的流失或者固定相顆粒的脫落),降低色譜柱的使用壽命。
(5)對于毛細管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,有時也可能只是由于一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時可以在高溫下老化,用載氣將污染物沖洗出來。若柱性能仍不能恢復,就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試,此時往往能恢復柱性能。如果還是不起作用,可再反復注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。
4.檢測系統的維護保養
(1)熱導池檢測器的維護和保養
①盡量采用高純氣源;載氣與樣品氣中應無腐蝕性物質、機械性雜質或其它污染物。
②載氣至少通入半小時,保證將氣路中的空氣趕走后,方可通電,以防熱絲元件的氧化。未通載氣嚴禁加載橋電流。
③根據載氣的性質,橋電流不允許超過額定值。如載氣用N2時,橋電流應低于150mA;用H2時,則應低于270mA。在保證分析靈敏度的情況下,盡量使用低橋流以延長鎢絲使用壽命。
④檢測器不允許有劇烈振動。
⑤使用熱導池進行高溫分析時,如果停機,首先切斷橋電流,等檢測室溫度降至50℃以下,再關閉氣源,這樣可以延長熱絲元件的使用壽命。
⑥當熱導池使用時間長或被玷污后,必須進行清洗。
⑦1490GC(TCD)長期不使用時,須將進氣口、出氣口堵塞,以確保鎢絲不被氧化;
(2)氫火焰離子化檢測器的維護和保養
①盡量采用高純氣源,空氣必須經過5A分子篩充分的凈化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空氣流速的條件下使用。
③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。
④離子室要注意避免外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環境中。
⑤長期使用會使噴嘴堵塞,因而造成火焰不穩、基線不準等故障,所以實際操作過程中應經常對噴嘴進行清洗。若檢測器玷污不太嚴重時,1790GC(FID)的清洗方法是:將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上,再從進樣口注入20μL的蒸餾水,接著再用90μL丙酮進行清洗,并在此溫度下保持1~2h,
檢查基線是否平穩。若基線不理想,則可再洗一次或卸下清洗(注意!更換色譜柱,必須先切斷氫氣源)。
5.溫度控制系統的維護
溫度控制系統每月檢查一次,應嚴格按照儀器的說明書操作,不能隨意亂動。
氣相色譜儀應用范圍:
1、石油和石油化工分析:
油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、環境分析:
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、食品分析:
農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、藥物和臨床分析:
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、農藥殘留物分析:
有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、精細化工分析:
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控制。
7、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。
8、合成工業:
方法研究、質量監控、過程分析。
氣相色譜儀使用方法怎樣?
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至“開”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩定約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鐘、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鐘; (b)注射器和檢測器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鐘、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鐘; (b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火:待測試(按“顯示、 Shift 、檢測器”檢查檢測器溫度)溫度升至150°C以上后,將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至“ON”位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關(無點火時間為6~8秒)進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關并重新點火。在點火操作期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋并移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃后的基線電壓應高于點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打開方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然后,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為路徑(當您轉動“粗調”旋鈕時,基線應該會改變)。在基線穩定后,輸入樣品并單擊“開始”按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時,單擊“停止”按鈕,數據將自動保存。
6 、關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅后,將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30°C)。溫度降至設定溫度后,關閉色譜儀電源。最后關掉氮氣。
分析方法準備:根據待分析樣品組成或指定方法,選擇適合色譜柱型號、進樣口類型、檢測器條件。確定定量方法,比如外表法、內標法、標準添加法。準備相應標準樣品,以及配置標準樣品所需標準品、溶劑。樣品配置所需計量器具,進樣針、移液管、計量天平等。
色譜條件準備:根據待分析樣品組成或指定方法,準備相應的載氣條件。選擇適合色譜柱型號、設定合適的進樣口、柱溫、檢測器、流量和分流比等條件。硬件檢查無誤后,開啟色譜儀和色譜工作站,待儀器穩定后進行參數、基線、狀態檢查,直至儀器就緒進入樣品待分析狀態。
進樣分析:根據方法和色譜條件,使用手動、自動進樣器等進樣方式,將樣品注入進樣口或進樣閥等進樣單元,同時啟動信號采集或色譜工作站,開始記錄保留時間。同時迅速拔出進樣針或進樣閥復位。
數據處理:待分析流程結束后,獲得的色譜圖或數據,進行人工或利用色譜工作站進行數據后處理。根據色譜峰保留時間峰識別定性,對峰起始、結束點識別后,各組分峰面積積分。最終根據組分、峰面積、計算方法,得出峰組成表,結束整個分析過程。
關機:將進樣口、柱箱、檢測器根據各自操作規定,進行降溫、關閉,關閉供氣流路和電源。
氣相色譜儀用途和應用領域主要有以下方面:
1、 環境分析:
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
2、 食品分析:
農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
3、 農藥殘留物分析:
有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等
4、 精細化工分析:
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控制。
5、藥物和臨床分析:
溶劑殘留、小分子藥合成、藥物原料、血液中乙醇分析。
6、 石油和石油化工分析:
油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
7、 聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。
8、 合成工業:
方法研究、質量監控、過程分析。
色譜柱的安裝和拆卸:
1、色譜柱的安裝和拆卸必須在室溫下進行。
2、填料塔有套圈密封和墊片密封。套圈有金屬套圈、塑料套圈和石墨套圈三種,安裝時不易過緊。每次安裝色譜柱時,墊片型密封件都需要新墊片。
3、色譜柱兩端是否有玻璃棉堵塞。防止載氣將玻璃棉和填料吹入空氣檢測儀。
4、毛細管柱安裝和插入的長度取決于儀器的使用說明書。不同的色譜蒸發室結構不同,插入長度也不同。需要注意的是,如果使用不分流的毛細管柱,汽化室和填充柱的界面上不能有太多的探針連接到汽化室,毛細管柱要稍微超出瓶蓋。
氫空氣比對FID檢測器的影響:
在氣相色譜儀中,氫氣與空氣的比例應為 1:10。如果該比值過高,氫火焰檢測器的靈敏度會急劇下降。檢查氫氣和空氣流速。當氫氣和空氣中的一種氣體不足時,它會發出“砰”的一聲點燃,然后熄火,通常是在你點燃電爐時,將其熄滅,然后再次點燃,然后氫氣不足。
如何防止注射針彎曲:
許多色譜初學者經常彎曲針頭和閥桿,因為:
1、氣相色譜儀進樣口擰得太緊,常溫下擰得太緊。當汽化室溫度繼續升高時,硅膠墊片會膨脹并收緊。此時,很難穿透注射器。
2、針頭卡在進樣口的金屬部位不易找到。
3、進樣時用力過大,注射器桿彎曲。有用于色譜導入的采樣架。使用采樣架進樣時,無法彎曲傳統的注射器桿。
4、由于注射器內壁被污染,注射時推動針桿彎曲。
5、進樣時氣相色譜儀必須穩定。如果你趕時間,你會彎曲注射器。如果您熟悉此操作,它將很快完成。
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