氯丁橡膠膠粘劑的制備
作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時間:2022-02-10分類:膠粘劑瀏覽:398
溶劑型氯丁膠粘劑的制備有煉膠溶解法,直接溶解法和混合溶解法。煉膠溶解法是CR塑煉、混煉、切成膠條,投入專用設(shè)備中攪拌溶解成膠液,再與規(guī)定量的樹脂預(yù)反應(yīng)混合均勻即成產(chǎn)品。煉膠后制得的氯丁膠粘劑粘度低、滲透性好、初粘強度高、涂刷性好、儲存穩(wěn)定。直接溶解法就是氯丁橡膠不經(jīng)煉膠直接溶解,再與其他組分配合而成膠粘劑,其特點是溶解速度慢、粘度大、初粘力低、儲存穩(wěn)定性差,涂刷性不好,但終粘強度高。由于省去了煉膠,還是感到方便,又可降低固含量,因此近些年來越來越多地采用直接溶解法生產(chǎn)氯丁膠粘劑。所謂混合溶解法即是將30%~50%或更大比例的CR直接溶解,其余CR煉膠后溶解,兼具煉膠法和直溶法二者之長,制得的氯丁膠粘劑性能比較綜合,應(yīng)該說是值得采用的好方法。近代發(fā)展了直接溶解加高剪切精煉方法,使CR相對分子質(zhì)量部分降解,從而可以生產(chǎn)出不拉絲的CR膠粘劑,且金屬氧化物分散得更好。一、所用設(shè)備主要設(shè)備為開放式煉膠機、溶膠釜、預(yù)反應(yīng)釜。溶膠釜為一專用設(shè)備,釜壁裝有幾層擋板,攪拌槳葉處于擋板之間轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)速為90~120r.min-1。電機一定要防爆,功率大小視釜的竄量而定。釜內(nèi)可不持搪瓷,釜外要有夾套,以備加溫或冷卻之用。普通化工用的反應(yīng)釜雖然可用,但溶膠效率低、效果差,難以保證膠粘劑的質(zhì)量?,F(xiàn)在已有高速溶膠釜,不用煉膠且溶膠效率非常高,時間只為普通設(shè)備的一半,節(jié)能50%以上,樹脂預(yù)反應(yīng)釜可以用普通的反應(yīng)釜,攪拌形式為框式或錨式。轉(zhuǎn)速為80~100r.min-1,對于小規(guī)模生產(chǎn),預(yù)反應(yīng)釜可省去,同在溶膠釜中進行預(yù)反應(yīng)。二、工藝方法氯丁膠粘劑生產(chǎn)的工藝過程基本是煉膠→切膠 →溶膠(←預(yù)反應(yīng))→檢驗→包裝。對于直接溶解法則無煉膠和切膠過程。1、煉膠煉膠就是對氯丁橡膠進行機械處理發(fā)生力化學(xué)作用的過程,其目的是降低相對分子質(zhì)量,增加可塑度,混勻各組分,提高溶解性,煉膠對于煉膠法生產(chǎn)氯丁膠粘劑是關(guān)鍵工序,對產(chǎn)品質(zhì)量影響很大。煉膠包括塑煉和混煉兩個過程,一般是在開放式煉膠機上進行。也有只塑煉不混煉的,填料在溶膠時加入。煉膠的工藝方法大致為:(1)根據(jù)煉膠機的容量和每次煉膠量按配方計算出各組分的實際加量。(2)準確稱量各組分。(3)將輥筒及接膠盤擦拭干凈,調(diào)整好擋板的位置。(4)啟動機器,調(diào)整輥距為2~3mm,將氯丁膠塊投入輥筒之間隙,通過2~3次,使其軟化成片。(5)調(diào)整輥距0.5~0.7mm讓膠片通過3~5次完成塑煉。(6)調(diào)整輥距2~2.5mm加入輕質(zhì)氧化鎂、防老劑,混合3~5次吃入固料做成配煉膠。(7)調(diào)整輥距0.5~0.7mm,薄通6~8次。(8)混煉均勻后放厚輥距,下片2~3mm 。(9)下片后放在干凈的架子上或隔塑編布冷卻,以防互相粘連。 塑煉和混煉時都要通冷水冷卻輥筒,表面溫度不超過50℃(手感不燙)連續(xù)煉膠時,每次應(yīng)間隔5~10min以使輥筒降溫。如果配方中有氧化鋅,應(yīng)在輕質(zhì)氧化鎂基本被混入后再加,以防產(chǎn)生焦燒,混煉膠存放時間一般不超過10d。2、切膠當(dāng)混煉膠片稍冷卻不粘時需要切成約40mm*300mm 的膠條,放入干凈的編織袋內(nèi)等溶膠加料用。3、樹脂預(yù)反應(yīng)樹脂與輕質(zhì)氧化鎂進行預(yù)反應(yīng),按下述工藝方法進行。(1)將反應(yīng)釜清理干凈,關(guān)閉放料閥門。(2)于反應(yīng)釜內(nèi)加入規(guī)定量的溶劑(甲苯和環(huán)已烷)。(3)開動攪拌,加入輕質(zhì)氧化鎂,攪拌混合10min。(4)連續(xù)加入稱量好的2042樹脂,攪拌溶解3~4h,直至完全溶解為止。(5)加入催化劑后開始記錄反應(yīng)時間。(6)于24~26℃反應(yīng)6~10h.當(dāng)環(huán)境溫度低于15℃時預(yù)反應(yīng)不能進行,需要反應(yīng)釜夾套 內(nèi)通蒸氣或熱水加溫,維持30~40℃,0.5h促使螯合反應(yīng)開始后停止加熱。(7)按預(yù)定反應(yīng)時間到達后,放料檢查反應(yīng)情況。具體做法是打開放料閥門,向容器內(nèi)放出少量,立即關(guān)閉閥門,如預(yù)反應(yīng)物馬上凝成水瘤狀,說明已反應(yīng)完好,假如預(yù)反應(yīng)繼續(xù)滴滴嗒嗒地下流,說明預(yù)反應(yīng)不好應(yīng)延長反應(yīng)時間2~3h,再行檢查。檢查方法也可將預(yù)反應(yīng)放在燒杯內(nèi),用攪拌棒蘸取觀察凝結(jié)或流淌情況。預(yù)反應(yīng)物最好是盡快用完,停放時間一般為7~10d。4、溶膠這是生產(chǎn)氯丁膠粘劑最后重要工序,具體工藝方法如下:(1)關(guān)閉溶膠釜的放料閥門。(2)加入甲苯、醋酸乙酯和投料量1/2的溶劑汽油。(3)開動攪拌,加入萜烯樹脂和石油樹脂,攪拌20~30min。(4)如果是混合溶解法,應(yīng)先溶生膠,攪拌3~4h(若是生膠塊大,可先溶少量混煉膠后再加入生膠溶解,可防止大塊膠沉釜底)。(5)加入規(guī)定量的預(yù)反應(yīng)物,投入混煉膠條,密閉加料口,繼續(xù)攪拌5~6h,停車,密閉攪拌軸轉(zhuǎn)動處,停放過夜。(6)慢慢啟動攪拌,然后停車攪拌加入二氯甲烷和剩余的汽油,攪拌60min,停車倒料2次。繼續(xù)攪拌30min,停車密閉放置1h。(7)檢驗合格后即可出料包裝。 溶膠溫度一般為15~30℃,低于15℃氯丁橡膠不能發(fā)完全溶解,儲存幾于就會分層,必須在溶膠時加溫。易揮發(fā)性溶劑盡量后期加入,可減少揮發(fā)損失。
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