一、怎樣制備methanolic HCl溶液

怎樣制備methanolic HCl溶液

弟準備用methanolic HCl溶液脫 Boc,請問怎么制備這個溶液？最好是有文獻網友回復干的HCl被甲醇吸收就行了，濃度可以用酸堿滴定確定網友回復二氯亞砜滴加到甲醇中成HCl甲醇溶液，脫BOC用沒問題的濃度由加入的二氯亞砜量決定網友回復暈死，寫錯了，是乙酰氯網友回復這個比較簡單。將干燥的HCl通入到低溫下的甲醇中。然后酸堿滴定，確定其濃度，而后在調整其濃度至合適值。HCl的制備這個應該不難…

二、三氯氫硅合成的工藝過程是怎樣的 ？

三氯氫硅情況簡介

一、概況：

1、本品又稱三氯硅烷或硅氯仿，分子式為SiHCl3，[wiki]沸點[/wiki]31.8℃，常溫時為無色或微黃色的透明可燃液體，易揮發，易水解，易溶于醇、醚、鹵化烴，為有機溶劑。

2、本品提純后主要用生產半導體級[wiki]多晶硅[/wiki]和硅外延片等信息產業基礎材料。但因帶有氫鍵和含氯較多，常與其他有機官能團生成一系列的有機硅產品（如氯丙基三氯硅烷，乙烯基氯硅烷辛基氯硅烷等）。

3、由三氯氫硅生產的硅烷偶聯劑具有硅化合物耐溫，疏水，絕緣等特性，并能將無機分子和有機分子更好搭接，已在橡膠、塑料、[wiki]涂料[/wiki]、紡織等行業，發揮了良好作用，目前國內年生產總量已近萬噸，平均年增長在15[wiki]%[/wiki]以上。

4、近年我國多晶硅年需量已近千噸，而自產還不到百噸，大量進口，故對三氯氫硅需求有很大發展空間。

5、由于半導體用硅的需求，我國在六十年代已掌握了三氯氫硅生產技術，生產出純度很高的產品。近些年，硅烷偶聯劑發展，工業用三氯氫硅的生產工藝也日漸完善，技術經濟指標也大有提高，目前國內生產總能力已近年萬噸。

二、生產規模及工藝。

1、生產1噸三氯氫硅將聯產四氯化硅約0.3噸，目前四氯化硅國內主用于含硅防水涂料，氯相白炭黑，鑄造粘結劑等。

2、從成熟、實用，仍以國內外普通使用的工業純硅在氣流下流態氯化，再精溜提純的工藝路線。

3、主要化學反應式

4、 流程簡述：電解槽送出氫氣經除氧干燥，同氯氣合成氣，進入反應爐同硅粉生成粗三氯氫硅，經精餾得到合格的三氯氫硅，再分離出合格的四氯化硅，用干燥清潔鐵桶罐車包裝出廠。

5、產品和主要原料的技術要求：

（一）三氯氫硅，外觀為無色或微黃色透明液體，純度≥98%。

（二）四氯化硅，外觀為無色或微黃色透明液體，純度≥96%。

（三）硅粉 含量≥98%，粒度60～160目

（四）氯氣 含量≥99%，水份≤0.05%，壓力0.2～0.3Mpa

（五）氫氣 含量≥98%，水份≤0.01%，壓力0.1～0.2Mpa

三、有機硅中產品中"低沸物"所含大成分是什么??

甲基氯硅烷的低沸物就是沸點小于MH的所有低沸物，主要有氯甲烷，四甲基硅，三氯氫硅，二甲含氫以及一些烷烴。大成分主要就是四甲基硅。

四、工業制硅的化工工藝流程？

純凈的硅(Si)是從自然界中的石英礦石(主要成分二氧化硅)中提取出來的,分幾步反應:

1.二氧化硅和炭粉在高溫條件下反應,生成粗硅:

SiO2+2C==Si(粗)+2CO

2.粗硅和氯氣在高溫條件下反應生成氯化硅:

Si(粗)+2Cl2==SiCl4

3.氯化硅和氫氣在高溫條件下反應得到純凈硅:

SiCl4+2H2==Si(純)+4HCl

以上是硅的工業制法,在實驗室中可以用以下方法制得較純的硅:

1.將細砂粉(SiO2)和鎂粉混合加熱,制得粗硅:

SiO2+2Mg==2MgO+Si(粗)

2.這些粗硅中往往含有鎂,氧化鎂和硅化鎂,這些雜質可以用鹽酸除去:

Mg+2HCl==MgCl2+H2

MgO+2HCl==MgCl2+H2O

Mg2Si+4HCl==2MgCl2+SiH4

3.過濾,濾渣即為純硅

一）國內外多晶硅生產的主要工藝技術

1，改良西門子法——閉環式三氯氫硅氫還原法

改良西門子法是用氯和氫合成（或外購），和工業硅粉在一定的溫度下合成三氯氫硅，然后對三氯氫硅進行分離精餾提純，提純后的三氯氫硅在氫還原爐內進行CVD反應生產高純多晶硅。

國內外現有的多晶硅廠絕大部分采用此法生產電子級與太陽能級多晶硅。

2，硅烷法——硅烷熱分解法

硅烷（SiH4）是以四氯化硅氫化法、硅合金分解法、氫化物還原法、硅的直接氫化法等方法制取。然后將制得的硅烷氣提純后在熱分解爐生產純度較高的棒狀多晶硅。以前只有日本小松掌握此技術，由于發生過嚴重的爆炸事故后，沒有繼續擴大生產。但美國Asimi和SGS公司仍采用硅烷氣熱分解生產純度較高的電子級多晶硅產品。

3，流化床法

以四氯化硅、氫氣、和工業硅為原料在流化床內（沸騰床）高溫高壓下生成三氯氫硅，將三氯氫硅再進一步歧化加氫反應生成二氯二氫硅，繼而生成硅烷氣。

制得的硅烷氣通入加有小顆粒硅粉的流化床反應爐內進行連續熱分解反應，生成粒狀多晶硅產品。因為在流化床反應爐內參與反應的硅表面積大，生產效率高，電耗低與成本低，適用于大規模生產太陽能級多晶硅。唯一的缺點是安全性差，危險性大。其次是產品純度

不高，但基本能滿足太陽能電池生產的使用。

此法是美國聯合碳化合物公司早年研究的工藝技術。目前世界上只有美國MEMC公司采用此法生產粒狀多晶硅。此法比較適合生產價廉的太陽能級多晶硅。

4，太陽能級多晶硅新工藝技術

除了上述改良西門子法、硅烷熱分解法、流化床反應爐法三種方法生產電子級與太陽能級多晶硅以外，還涌現出幾種專門生產太陽能級多晶硅新工藝技術。

1）冶金法生產太陽能級多晶硅

據資料報導[1]日本川崎制鐵公司采用冶金法制得的多晶硅已在世界上最大的太陽能電池廠（SHARP公司）應用，現已形成800噸/年的生產能力，全量供給SHARP公司。

主要工藝是：選擇純度較好的工業硅（即冶金硅）進行水平區熔單向凝固成硅錠，去除硅錠中金屬雜質聚集的部分和外表部分后，進行粗粉碎與清洗，在等離子體融解爐中去除硼雜質，再進行第二次水平區熔單向凝固成硅錠，去除第二次區熔硅錠中金屬雜質聚集的部分和外表部分，經粗粉碎與清洗后，在電子束融解爐中去除磷和碳雜質，直接生成太陽能級多晶硅。

2）氣液沉積法生產粒狀太陽能級多晶硅

據資料報導[1]以日本Tokuyama公司為代表，目前10噸試驗線在運行，200噸半商業化規模生產線在2005-2006年間投入試運行。

主要工藝是：將反應器中的石墨管的溫度升高到1500℃，流體

三氯氫硅和氫氣從石墨管的上部注入，在石墨管內壁1500℃高溫處反應生成液體狀硅，然后滴入底部，溫度回升變成固體粒狀的太陽能級多晶硅。

3）重摻硅廢料提純法生產太陽能級多晶硅

據美國Crystal Systems資料報導[1]，美國通過對重摻單晶硅生產過程中產生的硅廢料提純后，可以用作太陽能電池生產用的多晶硅，最終成本價可望控制在20美元/Kg以下。

標簽：工藝流程化工工業