二甲基甲酰胺在常溫下?lián)]發(fā)嗎?
作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時間:2023-05-29分類:聚合物瀏覽:867
易揮發(fā)
甲基甲酰胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒有氣味的,但工業(yè)級或變質的二甲基甲酰胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。二甲基甲酰胺在強堿如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩(wěn)定的(尤其在高溫下),并水解為蟻酸與二甲基胺。
二甲基甲酰胺和什么材料反應?
二甲基甲酰胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是有特殊臭味,工業(yè)級或變質的二甲基甲酰胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而兩個甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,能促進SN2反應機理的進行。二甲基甲酰胺是利用甲酸甲酯和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在強堿如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩(wěn)定的(尤其在高溫下),并水解為甲酸與二甲基胺。HCON(CH3)2+H2O → (CH3)2NH+HCOOH。
2-噻吩甲醛 合成中的細節(jié) (噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷)
合成過程:
將20 ml N,N-二甲基甲酰胺(0.258 mol)和16 ml噻吩(0.221 mol)同時加入到125 ml三口瓶中混合攪拌,此時反應液為無色,冰鹽浴冷卻下,緩慢加入24ml 三氯氧磷(0.261 mol),并不停攪拌,反應液的溫度控制在15~20℃,滴加完畢后,于20℃下攪拌1h,再升溫至80~95℃攪拌回流4h,此時溶液變至黑色,停止加熱后冷至室溫,在攪拌及冰鹽浴下加入30 ml冰水劇烈放熱,冷卻后用40%的氫氧化鈉調節(jié)PH值為5~6,再用4×30 ml苯萃取,苯層由紅棕色變?yōu)闊o色時合并有機層,用50 ml的飽和碳酸鈉洗滌,再用50 ml水洗,后加無水硫酸鈉干燥,濾去硫酸鈉,常壓蒸去苯層,再減壓蒸得淺黃色油狀物噻吩甲醛22.25g,產(chǎn)率89.90%,測定其紅外譜圖與標準圖基本一致。用氣相色譜法檢驗其純度達到99.90%。
噻吩甲醛的生產(chǎn)現(xiàn)狀:
目前,噻吩甲醛的生產(chǎn)企業(yè)主要有浙江臨海燎原藥業(yè)有限公司(150t/a)、浙江省黃巖人民化學廠、浙江普洛醫(yī)藥科技有限公司、臺州宇洋化工有限公司、山東淄博森寶化工有限公司、山東玉成生化農(nóng)藥有限公司、山東新發(fā)藥業(yè)有限責任公司、河北智通化工有限責任公司、溫州建成化工有限公司。這些企業(yè)噻吩甲醛的生產(chǎn)能力均較小,難以與國外的大公司相抗衡,且一般作為中間產(chǎn)品用于下游產(chǎn)品的生產(chǎn)。另外,噻吩甲醛的市場主要在國外,國內應用目前還處于一個起步階段,這也制約了國內噻吩甲醛的產(chǎn)能擴大與技術革新。
噻吩甲醛執(zhí)行的是企業(yè)標準,其技術指標如下:
外觀 淡黃色或微紅色透明油狀液體
含量(GC) %,≥ 99
水分 %,≤ 0.5
目前,國內噻吩甲醛只有幾百噸的生產(chǎn)能力,生產(chǎn)主要集中在浙江和山東兩地,生產(chǎn)規(guī)模小,產(chǎn)量低,難以形成經(jīng)濟規(guī)模。另外,其市場主要在國外,國內應用目前還處于一個起步階段,這也制約了噻吩甲醛生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)能擴大與技術革新。因此,作為噻吩甲醛的生產(chǎn)企業(yè),應提升技術含量,提高產(chǎn)品檔次,降低生產(chǎn)成本,努力尋求外貿(mào)出口,同時,要加快噻吩甲醛下游產(chǎn)品的開發(fā),開拓新的應用市場。
摘自《精細化工原料及中間體》
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