求助10%鈀碳催化劑的制備
作者:訪客發布時間:2021-07-04分類:催化劑及助劑瀏覽:97
只知道制備方法,10%的制備方法,還得LZ自己去配新鮮催化劑制備選取椰殼基活性炭,在稀硝酸中煮洗1 h,干燥后即為制備Pd/C催化劑用的載體。稱取一定量經上述處理的活性炭置于燒杯中,在恒溫裝置中用蒸餾水浸泡活性炭制成活性炭懸浮液,在攪拌條件下滴加氯化鈀鹽酸溶液,恒溫吸附一段時間后,滴加適量的NaOH溶液陳化,然后在90℃用甲醛還原或在30~50℃ 向懸浮液中通人氫氣還原。泥漿狀催化劑經過濾、洗滌后得到5%的Pd/C催化劑。
如何高效再生pd/c催化劑?
Pd/C催化劑是催化加氫最常用的催化劑之一。因為活性炭具有大的表面積、良好的孔結構、豐富的表面基團,同時有良好的負載性能和還原性,當Pd負載在活性炭上,一方面可制得高分散的Pd,另一方面炭能作為還原劑參與反應,提供一個還原環境,降低反應溫度和壓力,并提高催化劑活性。Pd/C主要用于NO2的還原及選擇還原C=C。自從1872年鈀黑對苯環上的硝基加氫還原反應具有催化作用以來,Pd-C催化加氫以其流程少,轉化率高,產率高,三廢少等優點,引起了國內外極大的關注,相繼有大量的專利及文獻報道。氯離子的影響要看什么反應,如果氯離子對反應無毒作用的,則在催化劑制備過程中殘留部分氯離子有助于Pd的競爭吸附,實際上在制備Pd/C催化劑中,有目的的以氯離子為競爭吸附劑是常用的方法。 我以前就是做這個的。國內制備的Pd/C催化劑目前是不能和國外的比的!建議樓主買新的做了后在自己制備,這樣可以免做太多無謂工作。我們實驗室現在還有好多以前剩的進口Pd/C催化劑,呵呵 活性炭在浸漬前一定要用一定濃度的硝酸氧化,因為活性炭表面有還原官能團,會使鈀成膜,降低活性,催化劑要實用一定溫度焙燒,低于250度,看你活性炭品質,催化劑還原應在200~250之間,先用N2保護。最好用溶液還原法。活性炭的處理是要注意,不過不同產地的和不同物質制備的活性炭的性能和結果都不相同的。活性失去的原因應該有1)你用的還原pd2+的物質如果是甲醛則提供堿性環境最好不要用氫氧化鈉可以用碳酸鈉等2)攪拌速度要控制好,尤其是還原時候,直接決定pd的顆粒狀態3)用甲酸鈉還原也要提供堿性環境(用碳酸鈉(過量)+甲酸)4)其次氯離子洗干凈比較重要也很關鍵5)反映環境最好用有機堿調解為堿性出自: http://emuch.net/html/200605/247882.html
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