鈀炭的使用?
作者:訪客發布時間:2021-07-04分類:催化劑及助劑瀏覽:95
Pd/C催化劑是催化加氫最常用的催化劑之一。因為活性炭具有大的表面積、良好的孔結構、豐富的表面基團,同時有良好的負載性能和還原性,當Pd負載在活性炭上,一方面可制得高分散的Pd,另一方面炭能作為還原劑參與反應,提供一個還原環境,降低反應溫度和壓力,并提高催化劑活性。
Pd/C主要用于NO2的還原及選擇還原C=C。自從1872年鈀黑對苯環上的硝基加氫還原反應具有催化作用以來,Pd-C催化加氫以其流程少,轉化率高,產率高,三廢少等優點,引起了國內外極大的關注,相繼有大量的專利及文獻報道。
[請教]目前,我在作一部分制備Pd/C催化劑,應用于加氫精制的工作,但都沒有活性,思考其原因可能為后處理還原不妥當,請大家指點一下,Pd/C催化劑的制備以及后處理最應關注哪方面?謝謝!
1、主要是把氯離子等雜質用去離子水洗滌去掉
2、樓上的建議是片面的!!氯離子的影響要看什么反應,如果氯離子對反應無毒作用的,則在催化劑制備過程中殘留部分氯離子有助于Pd的競爭吸附,實際上在制備Pd/C催化劑中,有目的的以氯離子為競爭吸附劑是常用的方法。
我以前就是做這個的。國內制備的Pd/C催化劑目前是不能和國外的比的!建議樓主買新的做了后在自己制備,這樣可以免做太多無謂工作。我們實驗室現在還有好多以前剩的進口Pd/C催化劑,呵呵
活性炭在浸漬前一定要用一定濃度的硝酸氧化,因為活性炭表面有還原官能團,會使鈀成膜,降低活性,催化劑要實用一定溫度焙燒,低于250度,看你活性炭品質,催化劑還原應在200~250之間,先用N2保護。最好用溶液還原法。具體的就不多說了,樓主有問題可以繼續問。
3、后處理當然是要把氯離子等等等等的雜質去掉嘛 !你說的也對,但萬一氯離子等雜質有影響呢?不處理了?另外,pd/c催化劑在空氣中焙燒很容易燃燒,很危險,一般也就是晾干而已。
4、大家提的意見對我非常有幫助,我們實驗室以前沒有這方面的工作背景,我做這個試驗覺得特別茫然,需要考慮的方面太多
另外,大家對活性炭的預石墨化有什么高見?
5、【請教】我做的催化劑主要是用于羰基加氫成醇,但由于Pd本身很難活化羰基,想請教大家,將活性炭在高溫下石墨化,對這個反應有沒有幫助???
催化劑中的載體很重要,如果活性炭本身的孔結構或孔徑分布不合適,催化劑的活性一定會收到限制,另外活性炭上的含氧官能團也很重要。我也做pdC催化劑,活性都不錯,但使用的是導師提供的活性炭,我們不知道炭的具體性質,不過關于你說得石墨化的炭,文獻報道的說法不一,我使用這種炭的效果較差。
6、氯離子與活性炭相互作用很弱,用氫處理基本可以完全出去氯離子!活性炭對催化劑影響很大,很有可能是它的影響!將活性炭石墨化,一般要1500以上的溫度,而且要惰性氣體保護,這個需要真空高溫爐,不是很好搞的,最好還是不要搞,當然你們如果有設備就能搞,不過石墨化以后表面積下降,又要在擴孔,很是麻煩的!找找其他原因才是好選擇!
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