氯乙酸的制備方法
作者:訪客發(fā)布時(shí)間:2021-07-17分類:催化劑及助劑瀏覽:105
氯乙烯、氯乙酰氯水解法、三氯乙烯水解法、氯乙炔法、四氯乙烯法、丙三醇法、二氯乙酸法、三氯乙醛法、氯乙醇氧化法、乙烯酮氧化法和乙酸催化氯化法等十多種,工業(yè)生產(chǎn)方法主要有三氯乙烯水解法、氯乙酰氯法以及乙酸催化氯化法三種。
實(shí)驗(yàn)室制法:
在500ml三頸圓底燒瓶中放置300g(5mol)冰乙酸和15g(0.14mol)乙酸酐。在油浴中加熱至105攝氏度時(shí),開始徐徐通入氯氣。在整個(gè)氯化過程中,油浴溫度時(shí)鐘維持在108-112℃之間。氯氣通入幾分鐘后即開始反應(yīng),乙酸中的黃顏色(由于溶解的氯氣所致)隨即褪祛,并有氯化氫放出。這時(shí)可大大提高氯氣通入速度,但以瓶中無黃色氯氣逸出為度。氯化反應(yīng)約需10小時(shí)左右。每隔2小時(shí)向反應(yīng)物中加入5g乙酸酐,反應(yīng)的終點(diǎn)可由逸出的氯化氫顯著減少,或由取出樣品的熔點(diǎn)來確定。當(dāng)粗制的氯乙酸樣品的熔點(diǎn)在45-50℃時(shí),停止通入氯氣。將融融的反應(yīng)物移至蒸餾瓶中,蒸去少量的前餾分后,收集沸程為186-188℃的餾分;冷凝后生成具有強(qiáng)烈氣味的氯乙酸晶體。產(chǎn)量為425g。產(chǎn)率90%。亦可以用赤磷作催化劑將乙酸氯化而得。方程式:CH3COOH+Cl2-------ClCH2COOH+HCl(乙酸酐為催化劑)
——《現(xiàn)代化學(xué)試劑手冊》
物質(zhì)毒性 毒性作用試驗(yàn)數(shù)據(jù)編號(hào) 毒性類型 測試方法 測試對象 使用劑量 毒性作用 1 急性毒性 口服 大鼠 55 mg/kg 詳細(xì)作用沒有報(bào)告除致死劑量以外的其他值 2 急性毒性 吸入 大鼠 180 mg/m3 詳細(xì)作用沒有報(bào)告除致死劑量以外的其他值 3 急性毒性 腹腔注射 大鼠 16600 ug/kg 詳細(xì)作用沒有報(bào)告除致死劑量以外的其他值 4 急性毒性 皮下注射 大鼠 5 mg/kg 詳細(xì)作用沒有報(bào)告除致死劑量以外的其他值 5 急性毒性 皮下注射 小鼠 250 mg/kg 詳細(xì)作用沒有報(bào)告除致死劑量以外的其他值 6 慢性毒性 口服 大鼠 9750 mg/kg/13W-I 心臟毒性 2.血液毒性 3慢性病相關(guān)毒性 7 慢性毒性 吸入 大鼠 20800 ug/m3/17W-I 1.腎,輸尿管,膀胱毒性 2.血液毒性 8 慢性毒性 口服 小鼠 13 mg/kg/13W-I 1.肝毒性 2.肝重量發(fā)生變化 3.死亡 9 慢性毒性 口服 小鼠 3840 mg/kg/16D-I 1流淚 2.共濟(jì)失調(diào) 3死亡 10 慢性毒性 吸入 豚鼠 20800 ug/m3/17W-I 1.腎,輸尿管,膀胱毒性 2.血液毒性 11 突變毒性 小鼠淋巴細(xì)胞 548 mg/L 12 突變毒性 小鼠淋巴細(xì)胞 400 mg/L 13 突變毒性 倉鼠卵巢 160 mg/L 14 致癌性 皮下注射 小鼠 100 mg/kg 1致癌性 2.肺胸肝 部,呼吸毒性 15 致癌性 皮下注射 小鼠 1300 mg/kg/65W-I 1.致癌性
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