四氯化碳的制備方法
作者:訪客發(fā)布時(shí)間:2021-07-15分類:催化劑及助劑瀏覽:1054
四氯化碳的生產(chǎn)方法較多,有甲烷熱氯化法、二硫化碳氯化法、聯(lián)產(chǎn)四氯乙烯法、光氣催化法、甲烷氧氯化法、高壓氯解法、甲醇?xì)渎然ǖ取O铝辛信e了常用的兩種制法。
1.甲烷熱氯化法
甲烷與氯氣混合,在400-430℃下發(fā)生熱氯化反應(yīng),制得粗品和副產(chǎn)鹽酸,粗品經(jīng)中和、干燥、蒸餾提純,得成品。原料消耗定額:天然氣(含甲烷98%)210m3、液氯2850kg/t。
CH4+4Cl2===CCl4+4HCl
2.二硫化碳法
氯氣和二硫化碳以鐵作催化劑在90-100℃下反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分餾、中和、精餾,得成品。該法投資少,產(chǎn)品易提純,但成本高,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。
2Cl2+CS2==Fe==CCl4+2S
己二酸的制備方法
1937年,美國杜邦公司用硝酸氧化環(huán)己醇(由苯酚加氫制得),首先實(shí)現(xiàn)了己二酸的工業(yè)化生產(chǎn)。進(jìn)入60年代,工業(yè)上逐步改用環(huán)己烷氧化法,即先由環(huán)己烷制中間產(chǎn)物環(huán)己酮和環(huán)己醇混合物(即酮醇油,又稱KA油),然后再進(jìn)行KA油的硝酸或空氣氧化。
環(huán)己烷一步氧化法
以環(huán)己烷為原料,以醋酸為溶劑,以鈷和溴化物為催化劑,于2MP。和90℃下反應(yīng)10~13h。產(chǎn)率75%。
環(huán)己烷分步氧化法
KA油的制備可于1.0~2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化,收率達(dá)70%~75%。也可用偏硼酸作催化劑,1.0~2.0MPa和165℃下進(jìn)行空氣氧化,收率可達(dá)90%,醇酮比為10:1;反應(yīng)物用熱水處理,可使酯水解、分層,水層回收硼酸,經(jīng)脫水成偏硼酸循環(huán)使用;有機(jī)層用苛性鈉皂化有機(jī)酯,并除去酸,蒸餾回收環(huán)己烷后得醇酮混合物。
KA油的氧化 以過量50%~60%的硝酸在兩級(jí)串聯(lián)的反應(yīng)器中,于60~80℃和0.1~0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%~0.5%,釩0.1%~0.2%),收率為理論值的92%~96%。反應(yīng)物蒸出硝酸后,經(jīng)兩次結(jié)晶精制可得高純度己二酸。
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