實驗室制備硫化氫用非氧化性的強(qiáng)酸與弱酸鹽（FeS）反應(yīng)，可生成硫化氫（H2S溶于水即得弱酸氫硫酸），化學(xué)反應(yīng)方程式為FeS+H?SO?（?。?FeSO?+H2S↑，不需要用催化劑。

制作苯甲腈原料？

苯甲腈是重要的化學(xué)中間體，主要用作苯代三聚氰胺等高級涂料的中間體，也是合成農(nóng)藥、脂肪族胺、苯甲酸的中間體，并可作為腈基橡膠、樹脂、聚合物和涂料等的溶劑。

目前，苯甲腈的主要制備方法有1.苯甲酸法苯甲酸經(jīng)氨化而得。催化劑為氧化鋁，反應(yīng)溫度250 350°C。2.氨氧化法在氨存在的條件下，用空氣氧化甲苯而得；甲苯通過釩鉻催化劑，在350°C氣相氨氧化反應(yīng)，再經(jīng)精餾而得成品。其他方法還有苯胺鹽酸鹽與亞硝酸重氮化后，再與氰化亞銅作用；苯甲酰胺與二氯亞砜反應(yīng)，都可以制得苯甲腈。在上述的方法中，苯甲酸法和氨氧化法研究的最多，公開文獻(xiàn)較多，其工藝也較成熟，于工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用更為普遍，目前國內(nèi)外的生產(chǎn)廠商絕大多數(shù)采用這兩種工藝生產(chǎn)苯甲腈。采用苯甲酸精餾下腳料為原料制備苯甲腈則沒有文獻(xiàn)報道。甲苯空氣氧化制苯甲酸生產(chǎn)過程中，在精餾得到苯甲酸產(chǎn)品后會產(chǎn)生一定量的精餾下腳料(高沸點物質(zhì))，其中含有部分未蒸出的苯甲酸，還有苯甲酸芐酯、芴酮等多種反應(yīng)副產(chǎn)物及未知雜質(zhì)，將其全部組分分離和提純既不經(jīng)濟(jì)也很困難。目前苯甲酸釜殘的處理主要是分離提純回收其中的苯甲酸芐酯，但存在著能耗高、收率低、產(chǎn)品色號高等一系列問題，而且最為重要的是苯甲酸芐酯本身的市場容量有限，這樣就大大降低了苯甲酸精餾下腳的經(jīng)濟(jì)使用價值。因此，研發(fā)一種新的處理和利用苯甲酸精餾下腳料的方法具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種處理和利用苯甲酸精餾下腳料制備苯甲腈的方法，從而可變廢為寶，在將精餾下腳廢物減少的同時，能使其中有用成分得到更有效的利用。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案來實現(xiàn)本發(fā)明是將苯甲酸精餾下腳料于溫度180°C 300°C下常壓通氨反應(yīng)16 h 24h ;反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水被不斷蒸出，當(dāng)沒有水被蒸出時即可停止反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后所得到的粗品先降溫至室溫，然后進(jìn)行減壓精餾即可得到成品苯甲腈。上述工藝中的反應(yīng)溫度優(yōu)選值為220°C 240°C。上述工藝中的反應(yīng)時間優(yōu)選值為18 h 20h。上述工藝中進(jìn)行減壓精餾后還可得到作為它用的副產(chǎn)物苯甲醇。上述工藝的反應(yīng)

權(quán)利要求

1.一種苯甲腈的制造方法，其特征在于將苯甲酸精餾下腳料于溫度180°c 30(rc下常壓通氨反應(yīng)16 h 24h;反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水被不斷蒸出，當(dāng)沒有水被蒸出時即可停止反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后所得到的粗品先降溫至室溫，然后進(jìn)行減壓精餾即可得到成品苯甲腈。

2.如權(quán)利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工藝中的反應(yīng)溫度優(yōu)選值為 220°C 240°C。

3.如權(quán)利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工藝中的反應(yīng)時間優(yōu)選值為18 h 20h。

4.如權(quán)利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工藝中進(jìn)行減壓精餾后還得到副產(chǎn)物苯甲醇。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種苯甲腈的制造方法。本方法主要以苯甲酸精餾下腳料為原料，在加熱下與氨氣反應(yīng)而得到粗品，然后通過分離和精餾提純即可得到該成品。本發(fā)明的工藝操作過程簡便、穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

標(biāo)簽：苯甲腈原料制作