裝配儀器時(shí)，須注意應(yīng)使儀器安裝穩(wěn)妥，不可使各接口銜接過(guò)緊，否則會(huì)使其炸裂。
溫度計(jì)水銀球的位置，應(yīng)在蒸餾頭的支管處。
冷凝管應(yīng)在加熱前就通水，且在加熱停止一段時(shí)間后，在停止供水。
稱量藥品或錐形瓶時(shí)，應(yīng)在托盤(pán)兩邊放上2片等大的稱量紙，而不可直接放在托盤(pán)上。
加熱圓底燒瓶時(shí)，不可使坪地接觸到電熱套，亦不可使電熱套溫度過(guò)高。
分餾及蒸餾時(shí)，在未達(dá)到要求溫度前生成的餾分，要單另收集。

環(huán)己烯的制備在分離之前為什么要在溜出液中加入鹽

環(huán)己烯的制備在分離之前要在溜出液中加入鹽的原因是：防止水汽帶入，原理如下：CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O，蒸餾前若不將它過(guò)濾，會(huì)重新釋放出H2O，使蒸餾產(chǎn)物中不可避免地混有少量水蒸氣。
環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)步驟：
1. 在50毫升干燥的圓底燒瓶中，放進(jìn)15g環(huán)己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石，充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，接上冷凝管，用錐形瓶作接受器，外用冰水冷卻。
2. 將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上真?zhèn)€溫度不要超過(guò)90℃，餾液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘?jiān)⒊霈F(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。全部蒸餾時(shí)間約需lh。
3. 將蒸餾液用精鹽飽和，然后加進(jìn)3—4ml 5%碳酸鈉溶液中和微量的酸。將此液體倒進(jìn)小分液漏斗中，振搖后靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒進(jìn)干燥的小錐形瓶中，加進(jìn)1－2克無(wú)水氯化鈣干燥。
4. 將干燥后的產(chǎn)物濾進(jìn)干燥的蒸餾瓶中，加進(jìn)沸石后用水浴加熱蒸餾。收集80－85℃的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。產(chǎn)率7－8g。


注意事項(xiàng)：

1. 環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時(shí)應(yīng)留意轉(zhuǎn)移中的損失，環(huán)己烯與硫酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過(guò)程中可能會(huì)局部碳化。
2. 最好用簡(jiǎn)易空氣浴，使蒸餾時(shí)受熱均勻。由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物(沸點(diǎn)70.8℃，含水l0％)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物(沸點(diǎn)64.9℃,含環(huán)己醇30.5％)；環(huán)己醇與水形成共沸物(沸點(diǎn)97.8℃,含水80％)。因比在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。
3. 水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除往少量環(huán)己醇。
4. 在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。

標(biāo)簽：己烯制備分離