納米三氧化鉬具有良好的性能和特殊的結構，在電池電極、催化劑、阻煙劑及傳感器等方面有著廣泛的應用前景。近年來，納米三氧化鉬的制備越來越受到人們的關注，目前，納米三氧化鉬的制備方法有很多，如水熱法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等。如何更加可靠、環保、簡單且重復性好地制備結構、形貌及尺寸可控的納米三氧化鉬，成為了納米三氧化鉬的研究熱點。采用離子交換法得到鉬酸溶膠，并通過超聲處理得到納米級三氧化鉬，并考察了超聲波作用時間對合成納米三氧化鉬結構和形貌的影響。

原料的選擇

鉬酸鈉Na2MoO4?2H2O，分析純，鹽酸，HCl，分析純，無水乙醇C2H5OH，分析純，732型陽離子交換樹脂。

裝置與儀器

磁力加熱攪拌器，79-1型，超聲波清洗器，KH-500DE，加熱鼓風干燥箱，101-1，離心分離機，TD5A-WS，離子交換柱。

過程

稱取一定量的鉬酸鈉倒入燒杯中，再加入適量的去離子水，用玻璃棒充分攪拌，配制一定濃度的鉬酸鈉溶液，然后將鉬酸鈉溶液倒入離子交換柱中，通過離子交換得到藍色鉬酸溶膠，將裝有鉬酸溶膠的燒杯放入超聲波清洗器中，隨后進行超聲處理，隨著超聲時間的推移，燒杯中逐漸有藍色沉淀生成。將沉淀分別用無水乙醇和去離子水反復洗滌3次，并用離心機收集沉淀，把沉淀在60℃恒溫干燥12h，得到藍色粉末。

XRD物相表征

對干燥后的樣品進行了XRD表征，結果如所示。與JCPDS標準卡比對，樣品的主要衍射峰12.75°、23.30°、25.65°、27.30°和28.95°分別對應于正交晶系樣品屬于正交晶系MoO3的（020）、（110）、（040）、（021）和（060）晶面，表明制備的產物為純正交相三氧化鉬，即α-MoO3，并且其衍射峰尖銳，說明結晶度良好。

SEM形貌觀察

可以看出，利用離子交換超聲法制備的樣品為納米帶狀結構。MoO3納米帶的長度可達15μm，寬度為80～150nm，長寬比較大。樣品的分散性好，納米帶表面光滑，形貌規整，晶格缺陷少。

超聲作用對產物的影響

超聲波處理時間對最終產物的形貌及團聚程度有很大的影響。從中可以看出，溶膠未經過超聲處理的樣品，團聚嚴重，出現大量的塊狀團聚物，這些塊狀物體由帶狀物團聚而成；超聲處理60min的樣品，團聚現象明顯改善，但仍有一定團聚物；超聲處理120min的樣品，幾乎沒有團聚現象；當超聲時間達到120min時，樣品分布均勻，尺寸均一。

隨著超聲波處理時間的延長，抑制產物團聚現象的發生，產物更加均勻，尺寸更加均一，超聲波作用對合成納米MoO3具有重要的作用。通過反復多次實驗，在超聲時間180min時，能合成穩定的，直徑寬度在80～150nm的三氧化鉬納米帶。

以鉬酸鈉為鉬源，采用離子交換法得到鉬酸溶膠，并通過超聲作用制備了帶狀結構的納米級α-MoO3。考察了超聲時間對形貌的影響。結果表明，當超聲時間為180min時，產物的晶粒尺寸最小，分散程度最好，無團聚現象，形貌規整，大小均一，呈帶狀結構。

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標簽：三氧化鉬離子交換制備