??方法一將4-氯-3-硝基苯甲酸用氯化亞砜氯化，在三氯化鋁催化下與苯縮合，再經(jīng)胺化、還原得到3，4-二氨基二苯甲酮，然后經(jīng)環(huán)合制成甲苯達(dá)唑。方法二也可將3，4-二氨基二苯甲酮鹽酸鹽加入由S-甲基異硫脲硫酸鹽、氯甲酸甲酯、氫氧化鈉反應(yīng)得到的混合物中，再加入醋酸鈉，在85℃反應(yīng)45min，亦可制得甲苯達(dá)唑。
??方法三以鄰二氯苯和苯甲酰氯為原料，經(jīng)縮合、氨化、環(huán)合而得。將鄰二氯苯、苯甲酰氯、無(wú)水三氯化鋁混合，于130-135℃下攪拌反應(yīng)4h。稍冷后傾倒入稀鹽酸中，過濾、水洗至中性，得二氯二甲苯酮粗品。粗品溶于鹽酸，加活性炭回流脫色0。5h。脫色液冷卻至10℃以下。
??過濾后干燥得2，4-二氯二苯甲酮。收率70%。將2，4-二氯二苯甲酮、氯化亞銅、氯化鎂、氨水在高壓釜中，200-210℃和5-6MPa下反應(yīng)15h。冷卻至40-50℃后過濾，濾餅溶于稀鹽酸，加入活性炭脫色（80℃，0。5h）。脫色液冷卻至10℃，析出結(jié)晶。
??經(jīng)過濾、干燥得3，4-二氨基二甲苯酮鹽酸鹽，收率65%。再與氰氨基甲酸甲酯環(huán)合得產(chǎn)品。

標(biāo)簽：咪唑甲苯制備