一、精異丙甲草胺與異丙甲草胺有何異同？

精異丙甲草胺又叫金都爾，常用制劑為96%乳油，是異丙甲草胺的活性異構體，其殺草原理、殺草譜、應用范圍、使用方法均與異丙甲草胺相同，但其殺草活性比異丙甲草胺高1倍。春大豆畝用制劑60~85毫升；夏大豆、夏玉米、棉花畝用50~85毫升；水稻移栽田畝用4~7毫升。

二、異丙甲草胺除草劑對谷子有影響嗎？

我覺得這個影響應該是微乎其微的 。

三、異丙甲草胺與異丙草胺

應該是前者多一個甲基

四、使用異丙草胺需要注意哪些？

注意事項：1)僅限于南方稻區大苗移栽稻田使用，在大苗（秧苗5葉齡以上）拋秧田使用應嚴格控制藥量，掌握應用技術，秧田、直播田禁用；2)生產上可與防除闊葉雜草的除草劑如芐嘧磺隆混用，以擴大殺草譜，提高防效。

五、二異丙胺的醋酸鹽溶于水嗎

與水混溶。

二異丙胺租遲是無色液體，易揮發，有氨氣味，與水混溶，可溶于大多數有機溶劑，二異丙胺是一種重要的有機培派合成中間體，廣泛用于生產橡膠促進劑。

二異丙胺，是一種有機化合物，化學式為C6H15N，主要用作橡膠促進劑、醫弊中李藥中間體和農藥除草劑、表面活性劑等。

六、二異丙胺與二氯乙烷反應嗎

本發明屬于有機化合物制備領域，涉及一種N,N-二烷基鹵代胺的制備方法，具體是一種N,N-二異丙基-2-氯乙胺的制備方法。

背景技術：

N,N-二異丙基-2-氯乙胺(CAS：96-79-7)為無色透明液體，不溶于水，易溶于丙酮等有機溶劑，其結構式如式S-1所示。N,N-二異丙基-2-氯乙胺用途廣泛，主要用于合成N,N-二異丙基乙二胺，并進一步合成用于治療和防治老年性癡呆的促智藥普拉西坦，具有重要的研究價值。

目前文獻報道(化學反應工程與工藝,2004,20(4):372-375)的N,N-二異丙基-2-氯乙胺合成工藝由兩步組成，如S-2所示：第一步是二異丙基胺的羥乙基化；第二步是N,N-二異丙基乙醇胺的氯化得到最終產物，收率89.2％。

但是，該工藝存在明顯的不足：首先，使用了環氧乙烷和氯化亞砜作為原料，其中，環氧乙烷是一種劇毒并且易燃易爆的氣體，在生產和儲存過程中存在很大的安全隱患；氯化亞砜則是一種具有強腐蝕性的物質，在生產過程中還會產生大量的氣體，不僅會腐蝕生產設備，還對生產線上的操作工人的生命健康造成危害。基于以上的分析，發明人認為目前的N,N-二異丙基-2-氯乙胺合成方案有較大問題，因此，尋找一種收率高、環境影響小、成本低的合成工藝對N,N-二異丙基-2-氯乙胺的生產意義重大。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是提供一種N,N-二異丙基-2-氯乙胺的合成方法，采用本發明的方法合成N,N-二異丙基-2-氯乙胺具有操作簡單、收率較高(收率≥95.1％)、后處理簡單等優點。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種合成N,N-二異丙基-2-氯乙胺的方法，包括如下步驟：

以二異丙胺、二氯乙烷為原料，醚為溶劑，在高壓釜(鈦材高壓釜)中，加入縛酸劑后進行合成反應(惰性氣體置換，例如氮氣置換后)，反應溫度為80℃～150℃，反應壓力為0.7～4.5MPa，反應時間為3～7小時；所述二異丙胺：二氯乙烷＝1：2～5的摩爾比；

合成反應結束后的所得物經后處理，得高純度(純度≥99.3％，質量％)的N,N-二異丙基-2-氯乙胺。

作為本發明的合成N,N-二異丙基-2-氯乙胺的方法的改進：所述二異丙胺：縛酸劑＝1：1～1.5的摩爾比；所述縛酸劑為碳酸鈉或碳酸鉀。

作為本發明的消判合成N,N-二異丙基-2-氯乙胺的方法的進一步改進：所述作為溶劑的醚為四氫呋喃、甲基叔丁基醚或異丙醚。

作為本發明的合成N,N-二異丙基-2-氯乙胺的方法的進一步改進：所述二異丙胺：醚＝1：1～2的質量比。

作為本發明的合成N,N-二異丙基-2-氯乙胺的方法的進一步改進：所嫌橋悶述后處理為：合成反應結束后的所得物經去離子水洗滌后，收集油相減壓精餾(直接減壓精餾，收集10Torr、62～65℃餾分)，得高純度的N,N-二異丙基-2-氯乙胺。

本發明以二異丙胺和二氯乙烷為反應原料，醚作為溶劑，在縛酸劑存在條件下合成目標化合物，并通過后處理得到高純度產品。

采用本發明的方法制備N,N-二異丙基-2-氯乙胺，采用二氯乙烷作為氯乙基化試劑，在溫和的反應條件下獲得較高的目標化合物收率，后處理簡單，反應方程式如S-3所示。本發明具有原料成本低、操作方便、收率高、后處理簡單、綠色環保等優點。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此。

實施例1、一種N,N-二異丙基-2-氯乙胺的合成方法，依次進行如下步驟：

將101.2g(1.0mol)二異丙胺、198g(2.0mol)二氯乙烷、101.2g四芹彎氫呋喃、106g(1.0mol)碳酸鈉加至1000ml的鈦材高壓釜(帶機械攪拌、測溫探頭、電加熱套、冷卻盤管、插底管、放空閥和安全閥)中，氮氣置換三次后加熱至80℃，此時壓力為0.7MPa。保持該溫度反應7小時后結束反應，冷卻至室溫，至反應體系常壓。打開高壓釜，用250mL*3的去離子水洗滌反應混合物，合并收集三次洗滌的油相直接減壓精餾，收集(10Torr，62-65℃)餾分155.5g，即為產品N,N-二異丙基-2-氯乙胺，收率95.1％，氣相色譜檢測純度為99.3％。

備注說明：反應物冷卻至室溫后為固液混合物，經洗滌后，固體鹽溶于去離子水，混合物即成為水油兩相。

實施例2、一種N,N-二異丙基-2-氯乙胺的合成方法，依次進行如下步驟：

將55.6g(0.5mol)二異丙胺、247.5g(2.5mol)二氯乙烷、101.2g異丙醚、79.5g(0.75mol)碳酸鈉加至1000ml的鈦材高壓釜(帶機械攪拌、測溫探頭、電加熱套、冷卻盤管、插底管、放空閥和安全閥)中，氮氣置換三次后加熱至150℃，此時壓力為4.5MPa。保持該溫度反應3小時后結束反應，冷卻至室溫，至反應體系常壓。打開高壓釜，用250mL*3的去離子水洗滌反應混合物，合并收集三次洗滌的油相直接減壓精餾，收集(10Torr，62-65℃)餾分78.9g，即為產品N,N-二異丙基-2-氯乙胺，收率96.5％，氣相色譜檢測純度為99.3％。

實施例3、一種N,N-二異丙基-2-氯乙胺的合成方法，依次進行如下步驟：

將55.6g(0.5mol)二異丙胺、148.5g(1.5mol)二氯乙烷、83.4g甲基叔丁基醚、86.2g(0.62mol)碳酸鉀加至500ml的鈦材高壓釜(帶機械攪拌、測溫探頭、電加熱套、冷卻盤管、插底管、放空閥和安全閥)中，氮氣置換三次后加熱至110℃，此時壓力為1.4MPa。保持該溫度反應5小時后結束反應，冷卻至室溫，至反應體系常壓。打開高壓釜，用250mL*3的去離子水洗滌反應混合物，合并收集三次洗滌的油相直接減壓精餾，收集(10Torr，62-65℃)餾分78.6g，即為產品N,N-二異丙基-2-氯乙胺，收率96.1％，氣相色譜檢測純度為99.4％。

對比例1-1、取消實施例2中溶劑的使用(即不加入醚作為溶劑)，其余等同于實施例2，最終無產品生成。

對比例1-2、將實施例2中的異丙醚改成正丙醚，體積量不變；其余等同于實施例2；最終所得結果為：收率89.1％，氣相色譜檢測純度為99.1％。

對比例1-3、將實施例2中的異丙醚改成異丁醚，體積量不變；其余等同于實施例2；最終所得結果為：收率88.2％，氣相色譜檢測純度為99.2％。

由對比例1-1的結果可以看出，在沒有醚類溶劑加入的情況下，無法得到目標化合物；由對比例1-2和對比例1-3可以看出，在使用其余醚類溶劑的情況下，由于溶劑極性的差異，會導致反應效果有一定程度的下降；同時，非常用醚類溶劑的使用，會導致增加生產成本。

對比例2-1：將實施例2中的碳酸鈉替換為氫氧化鈉，摩爾量不變(即將0.75mol碳酸鈉替換為0.75mol氫氧化鈉)，其余等同于實施例2，最終結果為收率54.2％，氣相色譜檢測純度為98.1％。

對比例2-2、將實施例2中的碳酸鈉替換為碳酸鈣；摩爾量不變；其余等同于實施例2；最終所得結果為：收率78.1％，氣相色譜檢測純度為98.1％。

對比例2-3、將實施例2中的碳酸鈉替換為碳酸鎂；摩爾量不變；其余等同于實施例2；最終所得結果為：收率75.1％，氣相色譜檢測純度為98.5％。

從對比例2-1的結果可以看出，氫氧化鈉作為縛酸劑，會導致二氯乙烷的部分水解，顯著降低產物收率。從對比例2-2和對比例2-3的結果可以看出，碳酸鈣和碳酸鎂的縛酸效果較差，導致反應收率下降。

最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。

標簽：二異丙胺二氯乙烷反應