堿性氧化鋁的化學性質
作者:化工綜合網發布時間:2023-05-26分類:催化劑及助劑瀏覽:604
一、堿性氧化鋁的化學性質
氧化鋁:氧化鋁可能帶有堿性,因其中可混有碳酸鈉等成分,對于分離一些堿性中草藥成分,如生物堿類的分離頗為理想。但臘桐大是堿性氧化輪豎鋁不宜用于醛、酮、醋、內酯等類型的化合物分離。因為有時堿性氧化鋁可與上述成分發生次級反應,如異構化、氧化、消除反應等。
除去氧化鋁中絢堿性雜質可用水洗至中性,稱為中性氧化鋁。中性氧化鋁仍屬于堿性吸附劑輪攜的范疇,本適用于酸性成分的分離。用稀硝酸或稀鹽酸處理氧化鋁,不僅可中和氧化鋁中含有的堿性雜質,并可使氧化鋁顆粒表面帶有硝酸根或氯離子的陰離子,從而具有離于交換劑的性質,適合
二、中性氧化鋁柱色譜出柱順序
中性氧化鋁柱色譜出柱順序如下。
1、用鑷子取少許脫脂棉放于干凈的色譜咐沖柱底部,輕輕塞緊。
2、關閉活塞,向柱中倒入者櫻溶劑至約為柱高的3/4處。
3、通過一衡嫌殲干燥的玻璃漏斗慢慢加入色譜柱用中性氧化鋁,打開活塞,控制流出速度為1滴/秒,并用橡皮塞輕輕敲打色譜柱下部,使裝填緊密。
4、當裝柱至3/4時,再在上面加一片小圓濾紙或脫脂棉。
5、操作時一直保持上述流速注意不能使液面低于氧化鋁的上層。
三、心元膠囊簡介
目錄
1 拼音 2 心元膠囊藥典標準
2.1 品名 2.2 性狀 2.3 鑒別 2.4 檢查 2.5 含量測定
2.5.1 色譜條件與系統適用性試驗 2.5.2 對照品溶液的制備 2.5.3 供試品溶液的制備 2.5.4 測定法
2.6 功能與主治 2.7 用法與用量 2.8 規格 2.9 貯藏 2.10 版本
3 心元膠囊說明書
3.1 藥品名稱 3.2 藥品漢語拼音 3.3 劑型 3.4 性狀 3.5 心元膠囊的主要成份 3.6 心元膠囊的肢歲祥功能主治 3.7 心元膠囊的用法用量
1 拼音歷搏 xīn yuán jiāo náng
2 心元膠囊藥典標準 2.1 品名 心元膠囊
Xinyuan Jiaonang
本品系由制何首烏、丹參、地黃等藥味加工制成的膠囊劑。
2.2 性狀 本品為硬膠囊,內容物為黃棕色至棕褐色的顆粒及粉末;氣微香,味微苦。
2.3 鑒別 (1)取本品內容物3g,加甲醇20ml,浸漬1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,加鹽酸0.5ml,加熱回流20分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次15ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各3~5μl,分別點于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)―甲酸乙酯―甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品內容物4g,加乙醚30ml,浸漬1小時,濾過(藥渣備用),濾液蒸干,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮ⅡA對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯―乙酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取[鑒別](2)項下乙醚提取后的藥渣,揮干乙醚,加甲醇30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至約5ml,加人中性氧化鋁(100~200目)4g,拌勻,蒸干,加入40%甲醇15ml,攪勻,濾過,用40%甲醇10ml洗滌濾渣,洗液并人濾液中,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次10ml,合并正丁醇液,加氨試液30ml洗滌,棄去洗滌液,再加正丁醇飽和的水15ml洗滌,棄去洗滌液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液5~10μl、對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以―乙酸乙酯―甲醇―水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜雀友中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的三個紫紅色斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視。顯三個相同顏色的熒光斑點。
(4)取芍藥苷對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑒別](3)項下的供試品溶液及對照品溶液各5~8μ1、分別點于同一硅膠G薄層板上,以―乙酸乙酯―甲醇―甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.4 檢查 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。
2.5 含量測定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定(避光操作)。
2.5.1 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈―水(19:81)為流動相;檢測波長為320nm。理論板數按2,3,5,4'四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷峰計算應不低于2000。
2.5.2 對照品溶液的制備 取2,3,5,4'四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
2.5.3 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內容物,混勻,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.5.4 測定法 分別精密吸取對照品溶液Sμl、供試品溶液各5~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含制何首烏以2,3,5,4'四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷(C20H22O9)計,不得少于2.5mg。
2.6 功能與主治 滋腎養心,活血化瘀。用于胸痹心腎陰虛、心血瘀阻證,癥見胸悶不適、胸部刺痛或絞痛、或胸痛徹背、固定不移、入夜更甚、心悸盜汗、心煩不寐、腰酸膝軟、耳鳴頭暈;冠心病穩定型勞累性心絞痛、高脂血癥見上述證候者。
2.7 用法與用量 口服。一次3~4粒,一日3次。
2.8 規格 每粒裝0.3g
2.9 貯藏 密封。
2.10 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版
3 心元膠囊說明書 3.1 藥品名稱 心元膠囊
3.2 藥品漢語拼音 Xinyuan Jiaonang
3.3 劑型 每粒裝0.3g。
3.4 性狀 心元膠囊為硬膠囊,內容物為黃棕色至棕褐色的顆粒及粉末;氣微香,味微苦。
3.5 心元膠囊的主要成份 制首烏、丹參、麥冬、地黃等。
3.6 心元膠囊的功能主治 滋腎養心,活血化瘀。用于胸痹心腎陰虛、心血瘀阻證,癥見胸悶不適,胸部刺痛或絞痛,或胸痛徹背,固定不移,入夜更甚,心悸盜汗,心煩不寐,腰酸膝軟,耳鳴頭暈,冠狀粥樣硬化性心臟病(冠心病)穩定型勞累性心絞痛、高脂血癥見上述癥狀者。
3.7 心元膠囊的用法用量
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