首先要確定所產生酰氯與二氯亞砜的沸點有多大的差別，你這種情況酰氯常溫下應是液體，如是固體那溫差就大，此時應可入其他溶劑；

沸點差別大無共沸就可以在開始溶劑量多時采用直接加熱至二氯亞砜的沸點76℃進行蒸餾，而后采用減壓蒸餾，溫度可以降低，避免酰氯被蒸出；

沸點差別小只能一開始就進行減壓蒸餾，且應穩定一個真空度，比較好控制減壓蒸餾的溫度和終點。

這里要注意三點：

一是酰氯與二氯亞砜都有很強的腐蝕性，做好尾氣的吸收，防止真空泵發生腐蝕；二是酰氯與二氯亞砜都易與水分解，中間應加干燥劑，且防止倒吸；三是為確保酰氯的質量，蒸餾后期可提高溫度和真空度，多蒸出點酰氯也沒關系，下次反應再加入循環使用，只是第一次收率看起來低，以后就不低了。

標簽：二氯酰氯室溫