1、粉末X射線衍射法，除了用于對固體樣品進(jìn)行物相分析外，還可用來測定晶體 結(jié)構(gòu)的晶胞參數(shù)、點陣型式及簡單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)。X射線衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強(qiáng)度Ilh是物 質(zhì)的固有特征。
而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結(jié)構(gòu)，這些又都與衍射強(qiáng) 度和衍射角有著對應(yīng)關(guān)系，因此，可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來鑒別晶體結(jié)構(gòu)。此外，依 據(jù)XRD衍射圖，利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應(yīng)的弧度值;K為形態(tài)常數(shù)，可取0.94或0.89。
為X 射線波長，當(dāng)使用銅靶時，又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。
2、熱分析表征。熱分析技術(shù)應(yīng)用于固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態(tài)變化。本論文采用的熱分析技術(shù)是在氧化物 分析中常用的示差掃描熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和熱重法( Thermogravimetry, TG )，簡稱為DSC-TG法。采用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進(jìn)行熱分析，N2保護(hù)器。升溫速率為10 C.min 。
3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用于測量具有周期性或不具備周期性的 表面結(jié)構(gòu)。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意愿排布分子 和原子，以及實現(xiàn)對表面進(jìn)行納米尺度的微加工。
4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等，并用統(tǒng)計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結(jié)構(gòu)，尤其是為界面原 子結(jié)構(gòu)分析提供了有效手段。
它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據(jù)晶體形貌 和相應(yīng)的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學(xué))分析晶體結(jié)構(gòu)， 加速電壓為200 kV 。



5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長和強(qiáng)度就能得出定性和定量的分析結(jié)果，這是用X射線做成分分析的理論依據(jù)。EDS分析的元 素范圍Be4-U9a，一般的測量限度是0.01%，最小的分析區(qū)域在5~50A，分析時間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區(qū)微量分析儀。
參考資料來源：知網(wǎng)—表征手段

參考資料來源：知網(wǎng)—材料表征

標(biāo)簽：表征催化哪些