光催化材料常用的表征方法有哪些
作者:訪客發布時間:2021-07-09分類:催化劑及助劑瀏覽:313
1、粉末X射線衍射法,除了用于對固體樣品進行物相分析外,還可用來測定晶體 結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。X射線衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物 質的固有特征。
而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構,這些又都與衍射強 度和衍射角有著對應關系,因此,可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。此外,依 據XRD衍射圖,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應的弧度值;K為形態常數,可取0.94或0.89。
為X 射線波長,當使用銅靶時,又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。
2、熱分析表征。熱分析技術應用于固體催化劑方面的研究,主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。本論文采用的熱分析技術是在氧化物 分析中常用的示差掃描熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和熱重法( Thermogravimetry, TG ),簡稱為DSC-TG法。采用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進行熱分析,N2保護器。升溫速率為10 C.min 。
3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分別為0.1 nm和0.01nm,即能夠分辨出單個原子,因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像,可用于測量具有周期性或不具備周期性的 表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子,按照人們的意愿排布分子 和原子,以及實現對表面進行納米尺度的微加工。
4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等,并用統計平均方法計算粒徑,一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構,尤其是為界面原 子結構分析提供了有效手段。
它可以觀察到微小顆粒的固體外觀,根據晶體形貌 和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學)分析晶體結構, 加速電壓為200 kV 。
5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特征X射線,根據特征X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果,這是用X射線做成分分析的理論依據。EDS分析的元 素范圍Be4-U9a,一般的測量限度是0.01%,最小的分析區域在5~50A,分析時間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。
參考資料來源:知網—表征手段
參考資料來源:知網—材料表征
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