鉑是貴金屬，鎳是非貴金屬，鉑催化劑比較貴，鎳催化劑便宜。但是鉑催化劑的活性很好，即使是鉑的擔(dān)載量很少，催化效果也是較好的。如果反應(yīng)可以被鎳催化劑很好的催化反應(yīng)，考慮成本建議用鎳催化劑。

固體中二氧化硅的檢測(cè)方法

不知你說的固體是指什么,下面的這幾種方法總會(huì)對(duì)你有幫助吧!

二氧化硅的測(cè)定方法
秦 克 剛
（武漢理工大學(xué)西院測(cè)試中心 430070）
摘要： 本文介紹并比較了測(cè)定二氧化硅多種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，及其應(yīng)用中應(yīng)注意的事項(xiàng)。
關(guān)鍵詞：揮散法，


二氧化硅的測(cè)定方法有多種，下面逐一將不同方法作簡(jiǎn)單介紹。

1 揮散法

若某個(gè)試樣中二氧化硅的含量在98%以上，應(yīng)用氫氟酸揮發(fā)重量差減法（即揮散法）來測(cè)定SiO2含量。具體測(cè)定步驟如下：
將鉑坩堝中測(cè)定過燒失量的試樣，用少量水潤(rùn)濕，加入4～5滴硫酸及5～7mL氫氟酸，放在電爐上低溫加熱，揮發(fā)至近干時(shí)，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氫氟酸，繼續(xù)加熱揮發(fā)至干，然后升高溫度，至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置于高溫爐中，于950℃溫度下灼燒30分鐘，取出放在干燥器中冷至室溫，稱重。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。
SiO2=×100
G1——測(cè)燒失量時(shí)灼燒后試樣和坩堝的重量,g；
G2——?dú)堅(jiān)哇釄宓闹亓?g；
G——試樣的重量，g；
若試樣中SiO2含量在98%以下，采用上述方法測(cè)定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下，宜采用重量法或氟硅酸鉀容量法來測(cè)定。

2 重量法

對(duì)可溶于酸的試樣，可直接用酸分解。對(duì)不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩鍋于高溫爐中熔融或燒結(jié)之后酸化成溶液，再在電爐上用蒸發(fā)器皿蒸發(fā)至干，然后加酸煮沸，并置于水浴鍋上在溫度60℃～70℃的范圍內(nèi)，加入動(dòng)物膠，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性鹽類，過濾分離出硅酸沉淀物。在瓷坩堝內(nèi)于電爐上灰化，最后于高溫爐中950℃灼燒至恒重。冷卻，稱重，即得到SiO2的含量。
重量法的準(zhǔn)確度較高。但對(duì)于一些特殊樣品，如螢石CaF2，由于含有較大量的氟，會(huì)使試樣中的Si以SiF4形式揮發(fā)掉，不能用重量法測(cè)定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時(shí)，生成其它沉淀，夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測(cè)定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測(cè)定SiO2的含量。

3 容量法

對(duì)可溶于酸的試樣，直接用硝酸分解，不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進(jìn)而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解生成相應(yīng)量的氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算二氧化硅的含量。由于該法的測(cè)定條件要求較高，影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關(guān)系，但只要熟練掌握此法，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，費(fèi)時(shí)較少。
4 比色法

試樣中SiO2含量在2%以下時(shí)，宜用比色法測(cè)定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當(dāng)?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物（硅鉬黃）；而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡(luò)合物（硅鉬蘭）。在規(guī)定的條件下，由于黃色或藍(lán)色的硅鉬酸絡(luò)合物的顏色深度與被測(cè)溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測(cè)得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測(cè)出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2，而后者的靈敏度卻遠(yuǎn)比前者要高。因此在一般分析中，對(duì)少量SiO2的測(cè)定都采用硅鉬蘭比色法。用比色法測(cè)定SiO2時(shí)，最關(guān)鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉(zhuǎn)入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)而存在。因此在制備試樣溶液時(shí)，為了獲得穩(wěn)定的單硅酸溶液，一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）—硼砂混合溶劑（2：1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，并且采用逆酸化法，即以熔劑熔融后用水浸出所制得的堿性溶液，迅速的倒入稀鹽酸溶液中，使溶液由堿性迅速越過pH3～7的范圍，到達(dá)pH 0.5～2微酸性溶液，這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對(duì)測(cè)定結(jié)果有所影響，因此應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況采取相應(yīng)措施減少或消除其可能產(chǎn)生的誤差。
總之，這四種測(cè)定SiO2含量的方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，要根據(jù)待測(cè)試樣的具體特點(diǎn)來分析，制定出合適的測(cè)定方法。

參考文獻(xiàn)
1 建筑材料科學(xué)研究院編著.玻璃陶瓷化學(xué)成分分析.北京：中國
建筑工業(yè)出版社.1985.13
2 建筑材料科學(xué)研究院編著.水泥化學(xué)分析.北京：中國建筑工業(yè)
出版社.1982.236



1
F CL JC TKS 0003 鐵礦石二氧化硅的測(cè)定鹽酸蒸干重量法
F_CL_JC_TKS_0003
鐵礦石－二氧化硅的測(cè)定－鹽酸蒸干重量法
1 范圍
本推薦方法采用鹽酸蒸干重量法測(cè)定鐵礦石中二氧化硅的含量。
本方法適用于鐵礦石中二氧化硅的測(cè)定。
2 原理
試樣用碳酸鈉熔劑熔融，鹽酸浸取，在水浴上蒸干脫水，以鹽酸溶解鹽類，過濾并灼燒成
二氧化硅。
3 試劑
3.1 無水碳酸鈉
3.2 焦硫酸鉀
3.3 鹽酸，ρ1.19 g/mL，1+1， 3+97
3.4 氫氟酸，ρ1.15 g/mL
3.5 硫酸， 1+4
3.6 乙醇，95％(V/V) 。
4 儀器
4.1 天平：不應(yīng)低于四級(jí)，精確至0.0001g
4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30 mL。
4.3 馬弗爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制器，準(zhǔn)確控制爐溫，并定
期進(jìn)行校驗(yàn)
5 試樣制備
試樣必須有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過0.080 mm 方孔
篩時(shí)的篩余應(yīng)不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細(xì)至全部通過
0.080mm 方孔篩，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?br>6 操作步驟
6.1 稱樣
稱取0.50g 試樣，精確至0.0001g。
6.2 試樣測(cè)定
將稱取的試料置于鉑坩堝中，加4g 無水碳酸鈉，混勻，再用1g 無水碳酸鈉鋪在表面。蓋
上坩堝蓋并留有縫隙，先于低溫加熱，逐漸升高溫度至950～1000℃，熔融呈透明熔體，旋轉(zhuǎn)
坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝壁上。冷卻，將熔體用熱水溶出，移入瓷蒸發(fā)皿中。
蓋上表面皿，自皿口加入10 mL 鹽酸及2～3 滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平頭
玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸
發(fā)皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿，蒸發(fā)至干。取下蒸發(fā)皿，加入10～20mL
鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗
玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3～4 次，然后用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗(yàn)無氯離子為
止。在沉淀上滴加6 滴硫酸（1+4）。濾液及洗液保存在300mL 燒杯中。
將燒杯中的濾液移到原蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干后，取下放入烘箱中，于110℃左右
2
的溫度下烘60min，取出放冷。加入10～20mL 熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中
速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3～4 次，然后
用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗(yàn)無氯離子為止。濾液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在
沉淀上滴加3 滴硫酸（1+4），然后將二次所得二氧化硅沉淀連同濾紙一并移入鉑柑蝸中，烘干，
灰化，然后放入1200℃的高溫下灼燒20～40min。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，
反復(fù)灼燒，直至恒量。
將沉淀用數(shù)滴水潤(rùn)濕，加6 硫酸(1+4)和10 mL 氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上緩慢蒸
發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱揮發(fā)至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝置于1100～1150℃溫度下灼
燒10min，取出坩堝置在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。
往經(jīng)過氫氟酸處理后得到的殘?jiān)屑尤?.5g 焦硫酸鉀熔融，熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)
溶解，溶液并入分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液A 供濾
液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。
7 結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算二氧化硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
式中：WSiO2——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m1——灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量，g；
m2——?dú)堅(jiān)哇釄宓馁|(zhì)量，g；
m——試料的質(zhì)量，g；
c——在工作曲線上查得的每100mL 被測(cè)定溶液中二氧化硅的含量，mg；
10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
8 參考文獻(xiàn)
8.2《水泥化學(xué)分析》p540，建筑材料科學(xué)研究院編著，中國建筑工業(yè)出版社，1982 年。
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標(biāo)簽：二氧化硅固體檢測(cè)