分子篩吸附法是典型的制備無水乙醇的生產(chǎn)工藝，目前工業(yè)上已規(guī)模化生產(chǎn)，主要應(yīng)用于大型燃料乙醇生產(chǎn)裝置中。通常采用的分子篩為
3A
分子篩。分子篩法可獲得高達(dá)體積分?jǐn)?shù)為
99.995%
濃度的乙醇。分子篩脫附一般選擇惰性氣體加熱至
200℃
左右反向通過分子篩層。該工藝需要消耗大量的能源來加熱空氣。對于制藥行業(yè)，分子篩吸附劑本身會對乙醇形成一定的污染，造成其在食品級、
藥品級無數(shù)乙醇的生產(chǎn)上存在一定的局限性。
a.無水乙醇
（99.5%）的制備：在500ml圓底燒瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞緊瓶口,放置至下次實驗.下次實驗時,拔去木塞,裝上
回流冷凝管,其上端接一氯化鈣,在水浴上回流加熱2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸餾裝置.蒸去前餾分后,用干燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接一
氯化鈣干燥管,使與大氣相通.用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止.稱量無水乙醇的質(zhì)量或量其體積,計算回收率.
b.絕對乙醇（99.95%）的制備：①用金屬鎂制取.在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g干燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只無水氯化鈣干燥管.在沸水浴或用火直接加熱使達(dá)微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片（此時注意不要振蕩）,頃刻即在碘粒附近發(fā)生作用,最后可以達(dá)到相當(dāng)劇烈的程度.有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘后,作用仍不開始,則可再加入數(shù)粒碘（一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難）.待全部鎂已經(jīng)作用完畢后,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石.回流1h,蒸餾,產(chǎn)物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住.②用金屬鈉制取.裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石.加熱回流300min后,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再回流10min.取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進(jìn)行蒸餾.產(chǎn)品儲于帶有磨口塞或橡皮塞的容器中.

標(biāo)簽：無水乙醇制備方法