請教催化劑制備的問題
作者:訪客發布時間:2021-07-03分類:催化劑及助劑瀏覽:237
簡單的說,煉油催化劑要求酸性及催化劑的抗結焦的能力比較好,從孔道結構上講現在一般的工業催化劑孔徑分布要有梯度,即大分子物質能夠首先進入大孔或者介孔中進行裂化而分解成較小的分子,經過一系列的裂化后分解成我們的目的產物(烯烴或者短鏈烷烴)。一般工業上的催化劑有ZSM-5及HY,還有氧化鋁等,改性為負載金屬,例如負載Pt(貴金屬當然要考慮回收的問題,假如能研制更便宜的CAT.那么研究就更有意義)。至于制備的方法其實是很基礎的問題了,建議先查閱相關的書籍和文件先,用的儀器也沒有什么特殊的,催化劑的制備儀器只要有個天平,攪拌裝置,馬弗爐什么的,麻煩的可能是裂化裝置,假如需要加氫裂化那么就要自己加工比較好的反應管了,查閱化工設備基礎之類的書籍,根據你需要多大的H壓,制備什么材質,多粗的反應管……其實這其中有很多的問題的需要你動腦子解決,我曾經做過加H裂化的試驗,你最好做起試驗來后再來詢問問題,這樣盲目的問,我也只能沒有針對性的回答。謝謝
水滑石制備
??共沉淀法 共沉淀法是最常用的合成類水滑石化合物的方法。此法是以可溶性金屬離子鹽溶液與堿溶液反應生成沉淀物,晶化后過濾、洗滌、干燥后制得。金屬離子鹽主要采用含M2 +、M3 + 的硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物等可溶性鹽; 堿溶液可用氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、尿素等。
??反應過程必須在過飽和狀態下進行。例如王龍等用0. 2 mol Mg ( NO3) 2·6H2O 和0. 05 mol Al( NO3) 3·9H2O 配成鹽溶液,以NaOH 和Na2CO3配成堿溶液,將兩溶液以1 滴/s 速度滴加至燒杯中,恒溫40 ℃,pH 值保持在9 ~ 10 之間,滴加完畢后攪拌1 h,于60 ℃晶化12 h 抽濾后洗滌至中性,將沉淀烘干得到Mg /Al 水滑石。
??該合成方法的關鍵在于調節溶液的pH 值,pH 值是根據水滑石類化合物中低價金屬和高價金屬的氫氧化物的溶度積常數確定的。共沉淀法具有以下優點: ①此方法可以在常溫常壓下進行; ②幾乎所有的M2 +、M3 + 都可以用此方法制備相應的LDHs,并且產物中的M2 + /M3 + 值和初始加入鹽的比例相同; ③通過選擇不同種類的鹽可以得到層間不同陰離子的LDHs
水熱合成法 水熱合成法是指在密閉的壓力容器中,溫度為100 ~ 1 000 ℃、壓力為1 MPa ~ 1 GPa 條件下利用水溶液中物質溶解或反應生成該物質的溶解產物并達到過飽和態而結晶生長的方法。
??用共沉淀法制備LDHs,由于沉淀粒子是漸次產生,從第一個粒子的形成到最后一個粒子的產生,其時間相差很大,必然導致粒子大小不均。為了最大限度的保證水滑石的生長環境一致,Ts Stanimirova提出水熱法來合成LDHs。它是將M2 +、M3 + 鹽的混合液和沉淀劑快速混合成核,把得到的漿液迅速放入高壓釜中,將高壓釜放入烘箱中,在一定溫度下晶化一段時間后,經過濾、洗滌、干燥得到LDHs。
??該方法可使水滑石的成核與晶化過程分開,使其更好的結晶,并可以通過對晶化溫度和晶化時間的調節,有效控制晶相結構及晶粒尺寸,大大縮短了水滑石的合成時間。其特點是: 結晶好,團聚少,純度高,粒度分布窄和易于控制粒徑。Stmires等采用鎂鋁漿液化合物在不含堿金屬的懸濁液中,在50 ~ 100 ℃加攪拌常壓下通過水熱法制得高純度水滑石。
??1. 3 離子交換法離子交換法是合成特殊水滑石類化合物常用的方法。該方法基于水滑石具有離子交換的特點,首先合成層間含體積較小陰離子的水滑石前體,在一定條件下將目標產物的陰離子與制得的水滑石前體的層間陰離子交換,得到目標產物。離子交換法是合成具有較大陰離子集團柱撐水滑石的重要方法,也是最終合成不含碳酸根型水滑石的重要手段之一。
??它通過控制離子交換的反應溫度、pH 值等條件,不僅可以保持水滑石原有的晶相結構,而且可以對層間陰離子的種類和數量進行設計和組裝。層間陰離子交換能力與其陰離子種類有關,高價陰離子易于交換進入LDHs 層間,低價陰離子易于被交換出來。陰離子交換能力順序為: CO2 -3 > OH - >SO2 -4 > HPO2 -4 > F - > Cl - > Br - > I -。
??該方法須在N2氣保護的過程中進行的,防止空氣中的CO2進入層間與陰離子進行交換。范惠琳等[15]以Zn /Al 水滑石和Zn /Mg /Al 水滑石為前體,用離子交換法將硼酸根離子插入到水滑石層中取代前體結構中的CO2 -3,得到硼酸根插層水滑石。
??1. 4 焙燒復原法焙燒復原法是基于水滑石的“記憶效應”,將生成的水滑石在空氣中焙燒至一定溫度,生成層狀雙金屬氧化物,再將其置于欲插入的陰離子溶液中進行結構重建,形成新的層狀化合物。最后將其過濾、水洗、干燥,得到新的水滑石類材料。此方法消除了與有機陰離子競爭插層的金屬鹽無機陰離子,常用于制備柱撐水滑石。
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