實(shí)驗(yàn)原理
在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

為了提高酯的產(chǎn)量，本實(shí)驗(yàn)采取加入過量乙醇及不斷把反應(yīng)中生成的酯和水蒸出的方法。在工業(yè)生產(chǎn)中，一般采用加入過量的乙酸，以便使乙醇轉(zhuǎn)化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物給分離帶來困難。

器材和藥品
1. 器材 普通蒸餾裝置，分液漏斗(125mL)，大試管，燒杯，錐形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，鐵圈，普通漏斗，濾紙，pH試紙。
2. 藥品 冰乙酸，95%乙醇，濃硫酸，飽和碳酸鈉，飽和氯化鈣，飽和氯化鈉水溶液，無水硫酸鎂。

實(shí)驗(yàn)方法
在100mL圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在搖動下慢慢加入7.5mL濃硫酸，混合均勻后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管（裝置見圖4-4）。在水浴上加熱回流0.5h。稍冷后，改為蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，直至無餾出物餾出為止，得粗乙酸乙酯。在搖動下慢慢向粗產(chǎn)物中滴入飽和碳酸鈉水溶液數(shù)滴，使有機(jī)相呈中性為止（用pH試紙測定）。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗（使用方法見第二章“七、萃取操作”）中，搖振后靜置，分去水相，有機(jī)相用10mL飽和食鹽水洗滌后①，再每次用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。棄去下層液，酯層轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶用無水硫酸鎂干燥②。
將干燥后的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，在水浴上進(jìn)行蒸餾，收集73～78℃餾分③，產(chǎn)量10～12g。

純粹乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.06℃， =1.3727。

附注
①碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗乙醇時(shí)，會產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此處用飽和食鹽水洗。
②由于水與乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以產(chǎn)品是否透明作為是否干燥好的標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)以干燥劑加入后吸水情況而定，并放置30min，其間要不時(shí)搖動。若洗滌不凈或干燥不夠時(shí)，會使沸點(diǎn)降低，影響產(chǎn)率。
③乙酸乙酯與水或醇形成二元和三元共沸物的組成及沸點(diǎn)如下表：

沸點(diǎn)/℃ 組成/%

乙酸乙酯 乙 醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 0 8.1

71.8 69.0 31.0 0

標(biāo)簽：乙酸制備實(shí)驗(yàn)室