利用固定床反應器研究了器外干法預硫化工藝條件以及加氫催化劑預硫化的規律,在此基礎上利用膨脹床實驗裝置,進行了膨脹床預硫化工藝研究。考察了硫化時間、硫化溫度、硫化與還原工序、硫化氫濃度、氫氣濃度及床層膨脹率等因素對硫化效果的影響。通過正交試驗優化了工藝條件。對硫化的催化劑測定硫含量,利用高壓微反裝置和100ml 評價裝置,對硫化催化劑進行了模擬原料和實際原料的反應活性評價。實驗結果表明,用膨脹床器外預硫化工藝對加氫催化劑進行硫化是可行的。吡啶-TPD 和XRD 表征結果證明,硫化溫度和硫化還原工序,會改變催化劑表面酸性和硫化態活性物種在催化劑表面的聚集狀態。原料氣中H2對硫化過程必不可少。膨脹床器外預硫化適宜的工藝條件:硫化時間為10 倍理論硫化時間;硫化溫度為370℃;硫化氫濃度5%;氫氣濃度5%;床層膨脹率12%。對膨脹床器外干法預硫化,和CS2器內濕法預硫化兩種方法硫化的催化劑,進行了活性和穩定性的對比實驗。結果表明:膨脹床器外預硫化工藝,優于CS2器內硫化工藝,對裂解汽油二段加氫精制催化劑、石蠟加氫再生劑、加氫裂化預精制劑和柴油加氫精制劑均具有較好的硫化效果。利用固定床裝置考察了,以H2S、H2、N2和CO2混合氣模擬酸性氣作為硫化介質的可行性。實驗證明:酸性氣作硫化介質對加氫催化劑進行干法硫化是可行的,當CO2濃度達到H2S 濃度的1.5 倍時,溴價仍滿足工業溴價小于0.5 gBr2/100g 的要求。另外,利用TPS 反應裝置對預硫化反應機理進行了探索,表明整個升溫硫化過程包括吸附、脫附、低溫硫化、深度硫化和高溫反應等。

標簽：加氫硫化催化劑