在250mL的三口燒瓶上，中口裝上分水器，分水器上口裝上回流冷凝管．三口瓶一側(cè)口裝上200℃溫度計(jì)。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀器裝好后，通入冷卻水，加熱回流反應(yīng)。在回流反應(yīng)過程中，在分水器中不斷有水滴生成，要不斷分出生成的水，以免流回反應(yīng)器影響反應(yīng)的進(jìn)行。到分水器中無水滴出現(xiàn)，反應(yīng)液溫度恒定不再上升，停止加熱，整個(gè)反應(yīng)過程約lh左右。稍冷后放凈分水器中的水，去掉分水器，改為蒸餾裝置，收集125.127℃的餾分，即為產(chǎn)物 。

乙酸丁酯的精制方法

1．1 原料乙酸正丁醇磷鎢酸六水合三氯化
鐵濃硫酸硅酸鈉乙醇以上均為化學(xué)純試劑
1．2 固載化磷鎢酸催化劑的合成方法【6】
將一定量的硅酸鈉和12一磷鎢雜多酸分別配成水
溶液，在室溫和攪拌下將硅酸鈉溶液用適量的硫酸溶
液進(jìn)行預(yù)凝膠。將上述兩種溶液混合后，在攪拌下注
入乙醇介質(zhì)中，形成微球凝膠，分離出的凝膠經(jīng)老化酸
洗后，用水洗至無硫酸根，然后在室溫下涼干，再于
120℃下干燥24小時(shí)，最后在180~C活化6小時(shí)。
1．3 產(chǎn)品合成方法
在干燥的50ml圓底燒瓶中，加入一定量的催化
劑，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入幾粒沸石
(固載化雜多酸作催化劑時(shí)可以不加)，裝上分水器、回
流冷凝管，加熱回流一定時(shí)間。反應(yīng)完后，將裝置改為
蒸餾裝置，將瓶中產(chǎn)物蒸出，待餾出液溫度達(dá)到130~C
即可停止(用濃硫酸作催化劑時(shí)可省這一步)。將餾出
液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗滌有機(jī)層呈
中性，分出水層。酯層依次用飽和Nael溶液、水各洗滌
一次，分出酯層，用無水 干燥，蒸餾收集124—
126℃餾分，得無色透明具有梨香味的液體產(chǎn)物。稱
重、計(jì)算產(chǎn)率，并測其折光率。
1．4 產(chǎn)品分析
按上述方法合成的產(chǎn)品為五色透明的液體，具有
特殊水果香味，折光率 =1．3940，比重 =0．8807，
沸點(diǎn)bp=126．1℃，紅外光譜數(shù)據(jù)在1732cmI1(強(qiáng))區(qū)域
有一個(gè)C=0伸縮振動(dòng)吸收峰，在13(X)--1050區(qū)域有兩
個(gè)C—O伸縮振動(dòng)吸收峰，均與文獻(xiàn)值符合，證明產(chǎn)品
是乙酸正丁酯。

標(biāo)簽：丁酯乙酸精制