本實驗是利用金屬鋁可以溶解于NaOH溶液的特點，先制備鋁酸鈉，再用NH4HCO3調節溶液的pH值(8~9)，將其轉化為Al(OH)3，Al(OH)3溶于H2SO4生成Al2(SO4)3，在低溫下結晶，即得硫酸鋁晶體Al2(SO4)3??18 H2O，主要反應如下：2Al + 2NaOH + 6H2O = 2Na[Al(OH)4] + 3H2↑2Na[Al(OH)4] + NH4HCO3=2Al(OH)3↓ + Na2CO3 + NH3↑ + 2H2O2Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 6 H2OAl2(SO4)3??18 H2O為白色六角形鱗片或針狀結晶，易溶于水，極難溶于酒精，在空氣中易潮解。加熱至赤即分解成為SO3和Al2O3。儀器藥品托盤天平，燒杯（250 mL，150 mL），量筒（100 mL，10 mL），吸濾瓶，布氏漏斗，蒸發皿（75 mL）。NaOH（s），鋁片，NH4HCO3（飽和），H2SO4（3 mol??L-1），無水酒精，pH試紙，濾紙。實驗步驟一、制備鋁酸鈉迅速（？）稱取0.75 g NaOH固體倒入150 mL燒杯中，加入15 mL蒸餾水，攪拌使溶解。加入0.25 g鋁片（分幾次加入。注意：反應劇烈，防止濺入眼內）。反應完畢后，加入水約13 mL，用布氏漏斗抽濾。二、Al(OH)3的生成和洗滌將上述鋁酸鈉溶液轉入250 mL燒杯中，加熱至沸，并保持沸騰，在不斷攪拌下以細流狀緩慢加入20 mL飽和NH4HCO3溶液，加畢，將沉淀煮沸數分鐘并不斷攪拌（注意加熱過程中要不停的攪拌，停止加熱后還要攪拌數分鐘，以防止迸濺！）靜置澄清，用pH試紙檢驗清液，pH約為8~9時證明沉淀已經完全，（如果pH>9，則再加入少量NH4HCO3）然后傾出清液。往Al(OH)3沉淀中加入30~40mL熱蒸餾水，煮沸并充分攪拌洗滌，抽濾(注意：不必抽干就停止抽濾，再加水洗，再抽濾)，洗至溶液pH7~8為止（約洗四至五次），最后抽干。三、制備硫酸鋁將制得的Al(OH)3沉淀轉入75 mL蒸發皿中，加入5 mL3 mol??L-1H2SO4溶液（H2SO4不要過量），攪拌，得到混濁溶液。將混濁溶液在水浴上加熱并加以攪拌，使Al(OH)3完全溶解。繼續水浴加熱濃縮至約為原來混濁溶液體積的二分之一（不要過分濃縮，稀些結晶較好，工業上濃縮比重約1.38），然后緩慢冷卻結晶。（結晶析出慢時，可加3 mL無水酒精以減少Al2(SO4)3 的溶解度）待結晶后，用布氏漏斗抽濾（盡量抽干）迅速稱重，計算產率。（注意：產品回收作為其它實驗試劑）。 以鋁灰為原料的酸溶或者Al2O3直接溶解法。利用該法可制得Al2O3含量為5％10％、堿化度為25％-65％的PAS。以結晶氫氧化鋁為原料的合成方法。凝膠法：結晶氫氧化鋁在常壓條件下在酸中的溶解度較小，應先把結晶氫氧化鋁變成無定型態的凝膠狀氫氧化鋁，再加H2SO4或Al2(SO3溶解而制得PAS。高溫蒸汽活化法：在反應器中加入水和硫酸及適量的氫氧化鋁懸浮液，通人高溫蒸汽攪拌蒸煮，使氫氧化鋁活化，當制成熔體中Al2O3含量達到18％～20％，不溶渣含量0．5％—0％，堿化度30％—60％時，停止蒸煮并將反應器中PAS送人圓鼓結晶器成產品，此法制備的PAS是含Al2O3較高的結晶產品。粘土礦為原料制備法。將粘土礦粉用馬福爐經高溫鍛燒1h，鍛燒后的產物用7．5N硫酸溶解并在母液中加入NaOH，形成無定形的Al2O3沉淀，再與硫酸在25C攪拌反應制得PAS。 在制備PAS的過程中，堿化度不宜太高，如堿化度過高會導致PAS的穩定性下降。為了提高PAS的穩定性，可以加入有機酸相它們的鹽或接人一定比例的氯根或醋酸根作為穩定劑，也可制成固體產品以提高其穩定性。

標簽：硫酸鋁制備方法