本實(shí)驗(yàn)是利用金屬鋁可以溶解于NaOH溶液的特點(diǎn)，先制備鋁酸鈉，再用NH4HCO3調(diào)節(jié)溶液的pH值(8~9)，將其轉(zhuǎn)化為Al(OH)3，Al(OH)3溶于H2SO4生成Al2(SO4)3，在低溫下結(jié)晶，即得硫酸鋁晶體Al2(SO4)3??18 H2O，主要反應(yīng)如下：2Al + 2NaOH + 6H2O = 2Na[Al(OH)4] + 3H2↑2Na[Al(OH)4] + NH4HCO3=2Al(OH)3↓ + Na2CO3 + NH3↑ + 2H2O2Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 6 H2OAl2(SO4)3??18 H2O為白色六角形鱗片或針狀結(jié)晶，易溶于水，極難溶于酒精，在空氣中易潮解。加熱至赤即分解成為SO3和Al2O3。儀器藥品托盤天平，燒杯（250 mL，150 mL），量筒（100 mL，10 mL），吸濾瓶，布氏漏斗，蒸發(fā)皿（75 mL）。NaOH（s），鋁片，NH4HCO3（飽和），H2SO4（3 mol??L-1），無水酒精，pH試紙，濾紙。實(shí)驗(yàn)步驟一、制備鋁酸鈉迅速（？）稱取0.75 g NaOH固體倒入150 mL燒杯中，加入15 mL蒸餾水，攪拌使溶解。加入0.25 g鋁片（分幾次加入。注意：反應(yīng)劇烈，防止濺入眼內(nèi)）。反應(yīng)完畢后，加入水約13 mL，用布氏漏斗抽濾。二、Al(OH)3的生成和洗滌將上述鋁酸鈉溶液轉(zhuǎn)入250 mL燒杯中，加熱至沸，并保持沸騰，在不斷攪拌下以細(xì)流狀緩慢加入20 mL飽和NH4HCO3溶液，加畢，將沉淀煮沸數(shù)分鐘并不斷攪拌（注意加熱過程中要不停的攪拌，停止加熱后還要攪拌數(shù)分鐘，以防止迸濺！）靜置澄清，用pH試紙檢驗(yàn)清液，pH約為8~9時(shí)證明沉淀已經(jīng)完全，（如果pH>9，則再加入少量NH4HCO3）然后傾出清液。往Al(OH)3沉淀中加入30~40mL熱蒸餾水，煮沸并充分?jǐn)嚢柘礈欤闉V(注意：不必抽干就停止抽濾，再加水洗，再抽濾)，洗至溶液pH7~8為止（約洗四至五次），最后抽干。三、制備硫酸鋁將制得的Al(OH)3沉淀轉(zhuǎn)入75 mL蒸發(fā)皿中，加入5 mL3 mol??L-1H2SO4溶液（H2SO4不要過量），攪拌，得到混濁溶液。將混濁溶液在水浴上加熱并加以攪拌，使Al(OH)3完全溶解。繼續(xù)水浴加熱濃縮至約為原來混濁溶液體積的二分之一（不要過分濃縮，稀些結(jié)晶較好，工業(yè)上濃縮比重約1.38），然后緩慢冷卻結(jié)晶。（結(jié)晶析出慢時(shí)，可加3 mL無水酒精以減少Al2(SO4)3 的溶解度）待結(jié)晶后，用布氏漏斗抽濾（盡量抽干）迅速稱重，計(jì)算產(chǎn)率。（注意：產(chǎn)品回收作為其它實(shí)驗(yàn)試劑）。 以鋁灰為原料的酸溶或者Al2O3直接溶解法。利用該法可制得Al2O3含量為5％10％、堿化度為25％-65％的PAS。以結(jié)晶氫氧化鋁為原料的合成方法。凝膠法：結(jié)晶氫氧化鋁在常壓條件下在酸中的溶解度較小，應(yīng)先把結(jié)晶氫氧化鋁變成無定型態(tài)的凝膠狀氫氧化鋁，再加H2SO4或Al2(SO3溶解而制得PAS。高溫蒸汽活化法：在反應(yīng)器中加入水和硫酸及適量的氫氧化鋁懸浮液，通人高溫蒸汽攪拌蒸煮，使氫氧化鋁活化，當(dāng)制成熔體中Al2O3含量達(dá)到18％～20％，不溶渣含量0．5％—0％，堿化度30％—60％時(shí)，停止蒸煮并將反應(yīng)器中PAS送人圓鼓結(jié)晶器成產(chǎn)品，此法制備的PAS是含Al2O3較高的結(jié)晶產(chǎn)品。粘土礦為原料制備法。將粘土礦粉用馬福爐經(jīng)高溫鍛燒1h，鍛燒后的產(chǎn)物用7．5N硫酸溶解并在母液中加入NaOH，形成無定形的Al2O3沉淀，再與硫酸在25C攪拌反應(yīng)制得PAS。 在制備PAS的過程中，堿化度不宜太高，如堿化度過高會導(dǎo)致PAS的穩(wěn)定性下降。為了提高PAS的穩(wěn)定性，可以加入有機(jī)酸相它們的鹽或接人一定比例的氯根或醋酸根作為穩(wěn)定劑，也可制成固體產(chǎn)品以提高其穩(wěn)定性。

標(biāo)簽：硫酸鋁制備方法