大學實驗室乙酸乙酯的制備
作者:訪客發布時間:2021-09-04分類:催化劑及助劑瀏覽:438
制備裝置與高中 的“試管”裝置大同小異,原理不變。乙酸和乙醇在濃硫酸的催化作用下生成乙酸乙酯,注意溫度,副產物以乙醚為代表
在乙酸乙酯的制備中如何創造條件促使酯化反應盡量生成物方向進行
1. 增加相對便宜的反應物的用量,促使平衡正向移動
2. 蒸餾出產物,減少生成物的濃度, 促使平衡正向移動
3.加入吸水試劑, 吸收水分,也是減小生成物濃度, 促使平衡正向移動
大學有機化學實驗——乙酸乙酯的制備
1.實驗用乙醇含水量大,硫酸用量較多用于脫水。實際上硫酸用量稍多有利于酯化反應的進行。
2工業上乙酸過量,便于蒸餾,因乙酸和乙酸乙酯的沸點相差較大,而過量的乙酸還要回收使用的。若乙醇過量,乙醇和乙酸乙酯的沸點相近,不利于分離。
實驗室制備乙酸乙酯是不考慮原料回收的,而乙酸要比乙醇貴,當然要讓乙醇過量。
乙酸乙酯制取的步驟
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加熱(可以控制實驗)
1:酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量,必須盡量使反應向有利于生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。
2:制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰后,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
3導氣管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。 3.1:濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑,還能做脫水劑。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利于分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟揮發出的乙酸反應,生成沒有氣味的乙酸鈉,便于聞到乙酸乙酯的香味。 3.3:為有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制備乙酸乙酯時,反應溫度不宜過高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液體沸騰。 (2)最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時采用乙醇過量的辦法。 (3)起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應中生成的水,濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用無機鹽Na2CO3溶液吸收揮發出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用堿(NaOH)的原因。 雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是堿會催化乙酸乙酯徹底水解,導致實驗失敗。
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