反應(yīng)過(guò)程中有二氧化碳生成,所以要不斷攪拌,防止溶液濺出..蒸發(fā)時(shí),剛有晶體析出就停止加熱,冷卻晶體..結(jié)晶時(shí)用玻棒攪拌,防止結(jié)成大塊.

苯佐卡因的合成中如何將產(chǎn)率提高到90%

由對(duì)硝基甲苯為原料合成對(duì)氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)時(shí),在酯化反應(yīng)過(guò)程中,一般都是用濃硫酸作為催化劑,苯佐卡因的收率比較低.本文研究常用路易斯酸作為催化劑,發(fā)現(xiàn)苯佐卡因的收率可提高到67%.
對(duì)甲基苯胺為原料合成苯佐卡因的多步反應(yīng)進(jìn)行了研究.解決了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象異常,產(chǎn)品純化困難,產(chǎn)量低甚至沒(méi)有產(chǎn)品等問(wèn)題.在改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)條件下完成該實(shí)驗(yàn),產(chǎn)品的產(chǎn)率高,實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性好.
在較優(yōu)合成路線的基礎(chǔ)上進(jìn)行試驗(yàn)研究,在酯化反應(yīng)階段利用微波輻射對(duì)甲苯磺酸催化合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯.結(jié)果:酯化反應(yīng)時(shí)間縮短為11min,酯化反應(yīng)收率96.5%;工藝改進(jìn)后,酯化和還原兩個(gè)階段的總收率達(dá)81.1%,有較大提高.
其他衍生物合成
將苯佐卡因通過(guò)酯鍵和甲基丙烯酸相連,合成了含苯佐卡因的可聚合單體(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子載e79fa5e98193e4b893e5b19e體藥物(PBM),并采用乳液聚合法制備了PBM納米微球.PBM的結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR和TEM表征.
以對(duì)硝基甲苯為原料分別經(jīng)氧化、酯化和還原合成苯佐卡因，再由苯佐卡因與對(duì)氟苯甲醛反應(yīng)生成一種新型苯佐卡因衍生物（4-甲酰基-4′-乙氧羰基二苯胺），經(jīng)IR、1 H NMR和元素分析測(cè)試確認(rèn)了其結(jié)構(gòu)，并研究了其合成條件，討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)體系的影響．

標(biāo)簽：苯佐卡因合成提高