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乙酰二茂鐵重結晶具體步驟怎么做

作者:訪客發布時間:2021-08-28分類:催化劑及助劑瀏覽:136


導讀:乙酰二茂鐵重結晶具體步驟:【一】溶劑選擇在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:(1)不與被提純物質起化學反應。(2)在較高溫度時能溶解多量的被...

乙酰二茂鐵重結晶具體步驟:
【一】溶劑選擇
在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:
(1)不與被提純物質起化學反應。
(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。
(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。
(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。
(5)能結出較好的晶體。
(6)無毒或毒性很小,便于操作。
(7)價廉易得。
經常采用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:
取0.1g目標物質于一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻后能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶于1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,并加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內的熱溶劑中,冷卻后仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。

【二】固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

【三】雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,然后趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。

【四】晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時后才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

【五】晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小于布氏漏斗內徑!!抽濾后打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,干燥。

【六】晶體的干燥
純化后的晶體,可根據實際情況采取自然晾干,或烘箱烘干。

【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物,它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑;各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。

【化學性質】性狀:橙黃色固體
熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃
沸點:160-163℃
相對密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑

標簽:二茂鐵乙酰結晶


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