如何從溶液中制取無水氯化鎂
作者:訪客發布時間:2021-08-19分類:催化劑及助劑瀏覽:83
(a)將鎂含量為50~120g/L的氯化鎂水溶液用磷酸二異辛酯或2-乙基己 基酯萃取劑進行逆流萃取,萃取劑用異辛烷或磺化煤油稀釋至體積濃度為 10~50%的有機相,有機相再用5~15M的氨水或氫氧化鈉溶液按常規方法 進行皂化,兩者用量按體積比為8~12∶1,萃取相比O/W為1~2,萃取 段數為8~12,萃取時間為5~10分鐘,萃取后分離得到含鎂的飽和有機相 和水相; b)、用反萃取劑對(a)項的萃取后含鎂的飽和有機相進行反萃 取,反萃取劑用甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、丙三醇或上述的任何 兩種或兩種以上任意比例的混合物配制濃度為0.5~8M反萃取有機 相,飽和有機相與反萃取有機相比為1~5,反萃取段數為1~2,時間為5~ 8分鐘,反萃取后分離,得到無水氯化鎂醇溶液,反萃取后的有機相經皂化 后循環使用; c)、將(b)項的無水氯化鎂醇溶液裝入密閉的反應器內,在-10~50 ℃溫度下通入氨氣并攪拌,氨氣通入量為氯化鎂醇溶液中鎂離子當量濃度 的8~12倍,生成沉淀后進行過濾或離心分離氯化鎂沉淀和醇溶液,再將 沉淀用氨飽和甲醇按常規方法洗滌1~3,得到得到六氨氯化鎂沉淀和醇溶 液,再將沉淀用氨飽和甲醇按常規方法洗滌1~3次,醇溶液經蒸餾分離回 收返回至反萃取,氨氣返回使用; d)、再將(c)項洗滌后的六氨氯化鎂沉淀在-0.05~-0.1Mpa的真空條件 下或惰性氣體保護下在50~120℃溫度下干燥1~3小時,得到六氨氯化鎂; e)、最后將六氨氯化鎂在惰性氣體保護下在400~600℃溫度下進行加熱 脫氨1~3小時,得到純度99.3~99.5%的無水氯化鎂產品。
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