環(huán)己烯的制備及其思考題
作者:訪客發(fā)布時間:2021-08-19分類:催化劑及助劑瀏覽:82
【實驗?zāi)康摹?、學(xué)習、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及實驗操作。3、練習并掌握蒸餾、分液、干燥等實驗操作方法。【實驗原理】主反應(yīng)為可逆反應(yīng),本實驗采用的措施是:邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物(沸點70.8℃,含水10%)。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物(沸點97.8℃,含水80%)。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系,而又不夾帶原料環(huán)己醇,本實驗采用分餾裝置,并控制柱頂溫度不超過90℃。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑,而不用濃硫酸作催化劑,是因為磷酸氧化能力較硫酸弱得多,減少了氧化副反應(yīng)。分餾的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分餾柱中進行多次熱交換,相當于在分餾柱中進行多次蒸餾,從而使低沸點的物質(zhì)不斷上升、被蒸出;高沸點的物質(zhì)不斷地被冷凝、下降、流回加熱容器中;結(jié)果將沸點不同的物質(zhì)分離【試劑】環(huán)己烯,濃硫酸,食鹽,無水氯化鈣,5%碳酸鈉【實驗步驟】在50毫升干燥的圓底燒瓶中,放進15g環(huán)己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石,充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置,接上冷凝管,用錐形瓶作接受器,外用冰水冷卻。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱,控制加熱速度使分餾柱上真?zhèn)€溫度不要超過22
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