如何制高濃度間苯二甲胺?
作者:訪客發布時間:2021-08-18分類:催化劑及助劑瀏覽:98
導讀:間苯二甲腈的制備:間二甲苯與氨和空氣在流化床反應器中進行氨氧化。催化劑為V2O5-Cr2O3-SiO2,反應溫度為400~415℃。生成物通過冷凝收集,經水洗、離心脫水、烘干,得間...
間苯二甲腈的制備:間二甲苯與氨和空氣在流化床反應器中進行氨氧化。催化劑為V2O5-Cr2O3-SiO2,反應溫度為400~415℃。生成物通過冷凝收集,經水洗、離心脫水、烘干,得間苯二甲腈。 間苯二甲胺的制備:將間苯二甲腈、乙醇和氫氧化鉀混合溶解后,加入高壓釜中,再加入雷尼鎳催化劑。關閉閥門,抽去釜內空氣,用氮氣置換至釜內無空氣后,抽盡氮氣,壓入氫氣,在攪拌下升溫至90℃,調節氫壓至4.5MPa,持續通入氫氣,直到不再吸收為止。然后冷卻、泄壓、出料、過濾回收催化劑,濾液送入分餾裝置,先常壓蒸去乙醇,再減壓蒸餾,于1.867kPa下收集143~147℃的餾分,得間苯二甲胺。
苯乙胺的制備方法?
由苯乙腈加壓催化加氫制得。
將液氨通入苯乙腈,冷卻吸收后與雷尼鎳混合加入高壓釜,排除空氣,通氫。在10MPa左右于80-120℃反應3h至不再吸氫為止,冷卻泄壓,過濾。取濾液減壓蒸餾,收集90-93℃(2kPa)餾分,即為2-苯基乙胺。收率90%。如制備2-苯基乙胺鹽酸鹽(156-28-5),則取上述濾液,于60℃以下用鹽酸調節至pH為3-4,冷卻到5℃,靜置8h,過濾即得。鹽酸鹽為片狀結晶。熔點223-224℃(217℃)。
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